Determinacion del niquel

PRÁCTICA Nº :9.4


OBJETIVO
Conseguir la precipitación del Niquel de manera sencilla , mediante separación por filtración al vacío.
Comprobar que la solubilidad varía con el medio en el que se encuentre y la temperatura
Determinar por gravimetría de la riqueza expresada en % de Ni que contiene una muestra

FUNDAMENTO
El ion níquel precipita, al agregarle solución alcohólica dedimetilglioxima, a una solución ligeramente ácida y caliente de una sal de níquel con adición posterior de un débil exceso disolución amoniacal. La precipitación debe hacerse en la disolución primero ligeramente ácida y alcalinizar después a fin de obtener un precipitado en forma fácilmente separable por filtración , lo cual no se logra se la precipitación se realiza en una disolución alcalina desdeel principio.
El precipitado obtenido se lava y seca a unos 120 ºC, pesándolo finalmente como bis(dimetilglioximato) de níquel (II).
Interferencias en la determinación de níquel. Si en la muestra se halla presente el ion Fe3+(aceros al níquel) es necesario eliminarlo con un reactivo que capture al catión, como es el ácido tartárico. El ion Fe+2 no interviene
Precipitación con dimetilglioxima:NiSO4 + 2 C4H8O2N2 ----> Ni(C4H7O2N2)2o rojo +H2SO4

Dimetilglioxima bis(dimetilglioximato) níquel (II)

La dimetilglioxima ( y otras dioximas ), constituyen un reactivo especial para el níquel, ya que aunque forma complejos enteramente estables con el cobre, cobalto, zinc y otros metales, estos son solubles en agua. La insolubilidad del Ni(Dmg)2 en aguatiene su origen en un factor estructural, la molécula tiene una configuración plana, los grupos -OH y O- están unidos por lazos
internos (puentes hidrógeno intramoleculares) y no son fácilmente solvatados, por lo cual su solubilidad en agua es baja. Además el níquel tiende a formar en el sólido un débil lazo metalmetal, lo que puede contribuir a la insolubilidad del Ni(Dmg)2 .
La dimetilglioxinaes un reactivo incoloro , soluble en etanol, insoluble en agua .Se puede considerar un ácido monoprótido , relativamente débil en agua. Da un color rojo voluminoso al precipitado, en presencia de Niquel. Este precipitado es soluble en minerales , y si bien , la reacción se produce en un medio acético , se efectua la precipitación en medio amoniacal.

Procedimiento Experimental

Materiales:4 vasos de precipitados
2 pipetas
Balanza analítica
Granatario
Trompa de vacío
Placa calefactora
Vaso grande de precipitados
Pipeta pasteur
Sulfato de Niquel
Ácido clorhídrico
Agua destilada
Acido nítrico
Dimetilglioxima
Etanol
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj.
Estufa desecadora
Desecador
Kitasato
Goma adaptable para el Kitasato
Crisol de placa filtrante.
TermómetroProcedimiento:

Se preparan las disoluciones de HCl 1:1 ( 10 ml de agua destilada 10 ml de HCl) 2 veces
Y la del HNO3 1:1 ( 10 ml de agua destilada , 10 ml de HNO3)
Se pesan 0,1 gr de la muestra ( Niquel del malo) y se echa en vaso de precipitados de ½ litro
Se añaden 20 cc de agua y HCl lentamente hasta la completa disolución del metal. Al hacerlo lentamente conseguimos que el oxido selibere.
Pero después de intertarlo con el HCl y con el Nítrico diluidos no lo hemos conseguido , así que optamos por trabajar la práctica con sulfato de Niquel.
Entonces pesamos 0,1 gr de éste y lo diluimos hasta 200 ml.
Calentamos hasta 80º.
Preparamos la disolución de dimetilglioxima 1% en etanolcon agitacióncontinua.
( 0,5 gr de dimetilglioxima y hasta 50 ml con etanol)
Sin que se enfríe porcompleto se añaden 35 ml de ésta , sin parar de remover
Preparamos otra disolución NH4OH 1:1
(25 ml de NH3y 25 ml de agua destilada)
Añadimos al final sólo dos o tres gotas de éste , por que enseguida viró a Ph entre 8 y 9.
Preparamos un baño maría y calentamos durante 30 minutos y añadimos unos gotas de DMG.
Comprobamos que no se forma más precipitado
Lo dejamos reposar en frío al menos...