Determinacion del niquel

PRÁCTICA 3:
Determinación gravimétrica de Ni (II)
•Fundamento teórico:
La determinación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni (II) empleando dimetilglioxima (DMG) como reactivoprecipitante. El contenido de Ni (II) se calcula a partir del peso del precipitado obtenido (determinación gravimétrica).
El reactivo forma con el Ni (II) un precipitado rosa fuerte en el intervalo de pHcomprendido entre 4 y 10.
El mecanismo de formación del mismo tiene lugar al reemplazar el Ni(II) uno de los hidrógenos del grupo oxima del reactivo; mientras que, por otra parte, el par de electroneslibres del nitrógeno del otro grupo oxima es cedido al Ni (II).
De esta forma se produce un complejo quelato. Los grupos hidroxilo libres del segundo grupo oxima deberían conferir al quelato un carácterhidrofílico, pero el tamaño del ión Ni(II) favorece la formación de un enlace por puente de hidrógeno entre el grupo hidroxilo libre y el oxígeno del otro grupo oxima; por ello este complejo nopresenta características hidrofílicas.
•Procedimiento:
El primer día limpiamos la placa filtrante con agua destilada y unas gotas de nítrico concentrado y la dejamos secando en la estufa a 110º C.
Elsegundo día recogemos la placa, la colocamos en el desecador hasta que se enfría y la pesamos repetidas veces hasta obtener peso constante.
Pesamos en una balanza de precisión 5.000 gramos de clorurode haxaminníquel (II) hemihidratado problema y lo disolvemos en unos mililitros de nítrico, trasvasamos la disolución a un matraz aforado de 250 ml y enrasamos con agua destilada.
A continuaciónpipeteamos 10.0 ml de esta disolución a un vaso de 500 ml y adicionamos agua hasta 250 ml, así como una gota del indicador rojo de metilo y otra de azul de metileno. De esta manera comprobamos que ladisolución mantiene el pH ácido (color morado). Añadimos NH3 para basificar la disolución hasta pH 8-9 (color verde).
También adicionamos ácido tartárico. Acidulamos la disolución con HCl 2M hasta hacer...