Determinacion Del Plomo

DETERMINACIÓN DE PLOMO EN AIRE - MÉTODO FILTRO DE MEMBRANA/
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

PRESENTACIÓN
El Reglamento para la prevención de riesgos y protección de la salud de los trabajadores por la presencia de plomo metálico y sus compuestos iónicos en el ambiente de trabajo (O.M. 9 de Abril de 1986, BOE 24-2-1986), en su artículo 4°, punto 1, indica que los métodos de muestreoy análisis empleados en la valoración de riesgos de exposición al plomo tendrán una fiabilidad no inferior a ±20 por 100, con un nivel de confianza del 95 por 100 para concentraciones ambientales superiores a 30 ug. De plomo por metro cúbico de aire.
El método "Determinación de plomo en aire - Método filtro de membrana/Espectrofotometría de Absorción Atómica", es un MÉTODO
ACEPTADO por elInstituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT). Como MÉTODO ACEPTADO se entiende: un método utilizado en el INSHT y que ha sido sometido a un protocolo de validación por una organización de prestigio como el National
Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH), American Standard for Testing and Materials (ASTM), o bien ha sido adoptado como método recomendado por entidadesprofesionales como American Conference of Governmental Industrial Hygienists (ACGIH),
Asbestos International Association (AIA), American Industrial Hygiene Association (AIHA), International Organization for Standardization (ISO).
El método que se presenta es una reestructuración, atendiendo a ISO 78/2, de la NORMA-HA 32001 (Determinación de plomo en aire) del INSHT, revisado en 1981.
1. OBJETOY CAMPO DE APLICACIÓN
Se describe en este método el procedimiento a seguir y el equipo necesario para la determinación de plomo (Nº CAS 7439-92-1) en aire por Espectrofotometría de Absorción Atómica con llama, en un rango de concentración de 0,05 a 1,0 mg/m3 de aire, para un volumen de muestreo de 200 litros. El método es aplicable a la determinación de plomo elemental, humos de plomo y otrosaerosoles conteniendo plomo.
Las interferencias debidas a la absorción molecular pueden ser corregidas utilizando un sistema de corrección de fondo. Si se hallan presentes elevadas concentraciones (10 veces más que la concentración de plomo) de los siguientes iones: CO32-, PO43-, I-, F-, CH3COO-, es aconsejable añadir 1 ml de solución 1 M de Na2 - EDTA a las muestras y patrones antes de ladilución con ácido nítrico al 10% (v/v). Si se hallan presentes Ca2+ ó SO42-, en elevadas concentraciones (10 veces superiores a la concentración de plomo), es recomendable añadir Lantano a muestras y patrones hasta llevarlos a una concentración de 1 mg La/ml.
2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
La muestra se recoge haciendo pasar un volumen conocido de aire a través de un filtro de ésteres de celulosa medianteuna bomba de muestreo.
La muestra así captada se trata con ácido nítrico para destruir la matriz orgánica y disolver el metal presente en la misma.
El plomo contenido en la muestra se determina mediante Espectrofotometría de Absorción Atómica con llama, a una longitud de ondade 283,3 nm, utilizando un método directo de cuantificación.
3. REACTIVOS Y PRODUCTOS
Todos los reactivos utilizados debentener, como mínimo, la especificación "para análisis" y el agua debe ser bidestilada o equivalente.
3.1 Ácido nítrico concentrado, min. 65%
NOTA: SUBSTANCIA COMBURENTE Y CORROSIVA. Frases (R): 35. Frases (S): 2-23-26-27. Real Decreto 2216/1985.
3.2 Peróxido de hidrógeno 30%
NOTA: SUBSTANCIA CORROSIVA. Frase (R): 34. Frases (S): 28-39 Real Decreto 2216/1985
3.3 Nitrato de plomo
NOTA:SUBSTANCIA NOCIVA. Frases (R): 20/22-33. Frases (S): 13-20/21. Real Decreto 2216/1985
3.4 Sal disódica del ácido etilendiaminotetracético (Na2-EDTA)
Disolución 1 M.
3.5 Nitrato de Lantano
La(NO3)3 • 6 H2O
3.6 Disolución patrón de plomo de 1000µg/ml:
Secar nitrato de plomo a 120°C durante 4 horas y dejar enfriaren un desecador. Pesar 1.598 gr y disolver en HNO3 al 1 % (v/v) hasta completar 1...