Determinacion Dqo
Páginas: 8 (1923 palabras)
Publicado: 15 de mayo de 2012
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TITULO Nombre del Protocolo. Objetivo Objetivos específicos
PRE-INFORME PARA PRÁCTICA DE LABORATORIO. DESCRIPCIÓN Determinación de DQO Llevar a cabo la práctica didáctica según los protocolos y procedimientos establecidos, para la determinación de dicho parámetro. Realizar la práctica de determinación de DQO.
1.
2.
3.
4.
La demanda química de oxígeno (DQO) determinala cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata(AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente.Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones más bajas, tales como muestras deaguas superficiales, se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se requiere el método modificado para las aguas salinas. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes enla fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte, aunque no completamente, poracomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L, mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. La técnica no se debe usar para muestrasque contengan más de 2 000 mg de Cl–/L; existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2–-N, y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–,agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correccionesal valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.
1.
4 Marco teórico.
2.
3.
4.
5
Método de Análisis
Determinación de DQO por método abierto • • • 1. Instrumentos Equipo de reflujo, constituido por balones o tubos de digestión de 500 o 250 mL de capacidad con boca 24/40 de vidrio esmerilado. Condensador Liebig, West,...
TITULO Nombre del Protocolo. Objetivo Objetivos específicos
PRE-INFORME PARA PRÁCTICA DE LABORATORIO. DESCRIPCIÓN Determinación de DQO Llevar a cabo la práctica didáctica según los protocolos y procedimientos establecidos, para la determinación de dicho parámetro. Realizar la práctica de determinación de DQO.
1.
2.
3.
4.
La demanda química de oxígeno (DQO) determinala cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata(AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente.Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones más bajas, tales como muestras deaguas superficiales, se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se requiere el método modificado para las aguas salinas. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes enla fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte, aunque no completamente, poracomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L, mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. La técnica no se debe usar para muestrasque contengan más de 2 000 mg de Cl–/L; existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2–-N, y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–,agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correccionesal valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.
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4 Marco teórico.
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Método de Análisis
Determinación de DQO por método abierto • • • 1. Instrumentos Equipo de reflujo, constituido por balones o tubos de digestión de 500 o 250 mL de capacidad con boca 24/40 de vidrio esmerilado. Condensador Liebig, West,...
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