Determinacion Gravimetrica De Fierro

Practica N° 8
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO COMO OXIDO FERRICO (Fe2O3)


15-Octubre-2012
I. INTRODUCCION
La determinación gravimétrica de fierro como oxido férrico (Fe2O3) se basa en la oxidación del fierro en la muestra a fierro (III) y la precipitación del fierro con un pequeño exceso de hidróxido de amonio.
La solución que contiene fierro se hierve después de agregar HCl yHNO3 para asegurar que el metal se encuentre en solución y para que la oxidación del fierro en la muestra sea a fierro (III).
Es necesaria la oxidación del fierro a sal férrica, para obtener solo el hidróxido férrico, ya que el hidróxido ferroso es bastante soluble en las condiciones del método. El hidróxido férrico tiene un producto de solubilidad muy pequeño, lo que le permite una precipitacióntotal, y lavados abundantes con agua caliente. Estos lavados son necesarios, ya que el hidróxido, por su consistencia gelatinosa tiene a ocluir y a adsorber principalmente sales alcalinas, eliminables casi totalmente solo por lavados abundantes (Fernando Orozco, 1982).
Sabemos que el Fe (III) se oxido completamente cuando se torna de un coloración café-rojizo en lugar de la que habíaoriginalmente que era de un amarillo claro. Al precipitar con NH4OH, hay que tomar en cuenta que el precipitado es un coloide por lo que es complicado que precipite inmediatamente por lo que se tiene que agregar una cantidad considerable de NH4OH para que reaccione por completo para que forme el Fe (OH)3 hasta que se forme el coloide además se le pone un exceso de NH4OH para asegurarnos que la reacción sellevara a cabo completamente.
No es conveniente hervir la solución largo tiempo después de efectuada la precipitación, para evitar que el hidróxido se disperse perdiendo las partículas su tendencia a conglomerarse y dificultando notablemente la filtración (Fernando Orozco, 1982).
El precipitado y el papel se colocan dentro de un crisol de porcelana tarado, con precaución se caliente este, hasta quese haya evaporado el agua y después se calcina con intensidad creciente con objeto de incinerar el papel a no muy alta temperatura y evitar la reducción del oxido por el carbón. La calcinación puede hacerse bien sea con un buen mechero de bunsen o a la mufla eléctrica; si se emplea el primero debe evitarse que gases reductores penetren al crisol, los cuales pueden reducir el oxido férrico a oxidoferroso-férrico. Si, por otra parte, se emplea la mufla eléctrica, la temperatura no debe excederse de los 1000 °C, ya que en tal caso también se descompondría el oxido férrico en el mismo sentido de la reducción (Fernando Orozco, 1982).
Se tiene que evitar que el Fe2O3 se reduzca cuando entra en la mufla ya que cuando se calcina el papel filtro en la mufla se desprende CO2 y otros compuestosreductores. Así que la mejor opción es utilizar un mechero de bunsen para el momento de calcinar y que los compuestos reductores se esparzan en el aire y ya luego se coloca en la mufla.

II. MATERIAL Y METODOLOGIA
Durante la práctica de laboratorio se puso a peso constante parte del material que se utilizó, como lo fue la capsula de porcelana.
Se coloco la capsula de porcelana dentro de lamufla con unas pinzas de crisol a una temperatura de 500°C por 30 minutos. Se sacó y después se introdujo en el desecador por 30 minutos más, esperamos a que se enfriara y se llevó a pesar, se repitió el proceso hasta que el peso de la capsula no vario.
En la realización del experimento se tomaron 10mL de una solución vertiéndola en un vaso de precipitado, utilizando una pipeta volumétrica yuna perilla. A la que se le agrego 10 ml de HCl (1:1), se puso a calentar en un plato caliente.
Se le agregaron de 2mL en 2mL de HNO3 concentrado a la solución para oxidar completamente el Fe. Se puso de nuevo a calentar durante unos minutos. Se vertió NH4OH (1:1) a la solución se agito ligeramente hasta que la solución se precipite (cuando se observa el fierro en la solución).
Se retiró el...