Determinacion Gravimetrica De Niquel

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL
DETERMINATION GRAVIMETRIC OF NICKEL
C. Reales, C. Parra, R. Scolls, E. Parra
Laboratorio de Química Analítica I, Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia, Maracaibo, estado Zulia.

RESUMEN
Se realizó un análisis gravimétrico para determinar la cantidad de níquel presente en una solución dada, mediante un procesode calentamiento y agitación, adicionando C4H8N2O2, bajo el cambio de pH , a partir de la concentración de HCl y NH4OH el cual se agrego para que formara el medio ideal para que se precipite el complejo Dimetilglioximato de níquel y durante un tiempo de reposo, luego de hacerse un filtrado y secado se obtuvo la cantidad de níquel presente en la solución este proceso se hizo con el fin que laprecipitación del complejo de Ni(DMG)2 fuese completa y además que no interfirieran otros agentes, el calentamiento y la agitación permanente para llevar a cabo el proceso fueron acciones determinantes para obtener un precipitado adecuado para el análisis con un %Er 1,22%.
Palabras Clave: Precipitado, Dimetilglioximato de Níquel, Gravimetría, Complejo.

1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico sebasa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en una muestra. El producto final de un análisis gravimétrico es un precipitado, debe ser insoluble, fácilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composición conocida. Las partículas del precipitado no deben ser tan pequeñas que pasen a través del filtro o la obstruyan. Los cristales grandestienen además menor área superficial, donde se puedan adsorber especies extrañas. En el otro extremo se encuentran las suspensiones coloidales de partículas que tienen diámetros en el intervalo de 1 a 100 nm, y que pasan a través de la mayoría de los filtros. El crecimiento de cristales tiene lugar en dos fases: nucleación y crecimiento de partículas. Durante la nucleación, las moléculas que seencuentra en la disolución se unen al azar y forman pequeños agregados. El crecimiento de partículas supone la adición de nuevas moléculas al núcleo hasta formar el cristal. En una disolución muy sobresaturada, la nucleación tiene lugar más rápidamente que el crecimiento de las partículas. El resultado es una suspensión de partículas pequeñas o, en el peor de los casos, un coloide. En unanucleación menos sobresaturada, la nucleación es más lenta, por lo que los núcleos tienen la posibilidad de crecer y formar partículas más grandes y más fáciles de tratar. Se pude favorecer el crecimiento de partículas con las siguientes técnicas:
* Aumentar la temperatura, para aumentar la solubilidad, y por tanto disminuir la sobresaturación.
* Añadir lentamente el precipitante mientras se agitavigorosamente, para evitar condiciones de gran sobresaturación local en los puntos en que el precipitante entra en contacto con el analito.
* Mantener un volumen grande de disolución, de modo que las concentraciones de analito y precipitante sean bajas.
El objetivo de esta práctica estuvo centrado en el análisis gravimétrico y sus principales procedimientos por medio de la determinación deníquel en una solución.

2. PARTE EXPERIMENTAL
En una balanza analítica, se pesaron 0,3324g de la sal problema, adicionándo 1mL de HNO3 concentrado hasta disolver, esto se transfirió a un balón aforado de 100mL, con una pipeta volumétrica se tomaron 3 alícuotas de 25mL de la solución madre añadiéndose esta a beakers de 250mL para colocarlas en la plancha de calentamiento hasta que llegaran alpunto de ebullición. Con un cilindro graduado se midieron 10mL de ácido tartárico para adicionarlos al beaker. Para neutralizar se tomaron 4mL de NH4OH, debido a la falta de papel pH se empleó otro método para garantizar la basicidad de la solución: en un beaker se vertió una pequeña porción de HCl concentrado, introduciendo en el, una varilla de vidrio para humedecerla un poco con el ácido,...