determinaciones gravimetricas

GRAVIMETRÍA
DETERMINACIÓN DE CLORO COMO CLORURO
Se disuelve la muestra en agua y se acidifica con nítrico (previo control de presencia de cloruros en estos reactivos).
Se agrega lentamente unpequeño exceso de nitrato de plata en frío (produce que disminuya la solubilidad y precipita cloruro de plata). Todo bajo luz atenuada para evitar la descomposición a Cl3Ag+ y Cl-.
Calentar lasuspensión coloidal cerca del punto de ebullición con agitación durante unos minutos para favorecer coagulación y se deja en reposo unas horas.
Se recoge en crisol filtrante, se lava con HNO3 diluido, seseca a 100-200°C y se pesa como AgCl.
DETERMINACIÓN DE HIERRO
Se toma una porción de la muestra, se disuelve en agua y HCl.
Calentar a ebullición con agitación y gotear HNO3 concentrado hastaaparición de color amarillo claro.
Se diluye la solución y se lleva cerca de ebullición con agitación y se agrega lentamente NH4OH hasta pequeño exceso de NH3.
Se deja sedimentar y se filtra sobrepapel de filtro (precipitado gelatinoso)
Se lava con agua caliente (no peptiza fácilmente) y se deja secar.
Se calcina a crisol a 1000°C al rojo hasta obtener Fe2O3 y se pesa el producto.DETERMINACIÓN DE AZUFRE COMO SULFATO DE BARIO
Disolver la muestra en agua con agitación, acidificar con HCl cc (evita la precipitación de sales de bario y Ba(OH)2.
Diluir la solución de BaCl2, calentar aebullición y agregar rápidamente y agitando a la solución de sulfato previamente calentada cerca de ebullición.
Dejar decantar. Cuando se haya observado exceso de precipitante dejar digerir dos horas,tapado sobre baño de vapor.
Filtrar en papel, se lava con agua caliente, se calcina al rojo a 900°C y se quemará al carbón con libre acceso de aire para evitar reducción a SO3. Se pesa el BaSO4.DETERMINACIÓN DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO
Disolver la muestra en Agua o HCl, diluir y agregar unas gotas de indicador rojo de metilo.
Añadir HCl concentrado en exceso y luego solución caliente...