Determinació de pb per aas en mostres naturals

PRÀCTIQUES D’INSTRUMENTACIÓ QUÍMICA |
Espectroscòpia atòmica (II) |
Determinació de Pb per AAS en mostres naturals PRÀCTICA D |
|
2149701 |
Grup 12b |
25 de novembre de 2010 |

Universitat Autònoma de Barcelona |

INTRODUCCIÓ i OBJECTIUS
L’espectroscòpia d’absorció atòmica és un mètode òptic amb el qual podem determinar la concentració d’àtoms d’una fase gasosa mesurant latransmitància de la llum a través de la mostra. La concentració de l’analit és proporcional a la quantitat d’absorbància mesurada.
El plom és un metall alliberat a l’atmosfera a causa d’emissions antropogèniques i, posteriorment, pot ser acumulat als arbres propers a zones industrials o a carreteres, entre d’altres.
L’objectiu principal de la pràctica és determinar mitjançant l’Espectroscòpiad’Absorció Atòmica (AAS) la concentració de plom contingut a una mostra natural, en concret una mostra d’escorça d’arbre.

RESULTATS i DISCUSSIÓ
Mostra: escorça d’arbre situat pròxim a la Universitat Autònoma de Barcelona (Cerdanyola del Vallès)
A la mostra a analitzar se li realitzaran dos tractaments diferents:
* Per via humida (digerint-la en un matràs Kjeldahi):
El pes de la mostra =1.9622 g d’escorça

* Per via seca (assecant-la en una mufla):
El pes de la mostra = 1.9653 g d’escorça

S’ha de realitzar l’estandardització del metall de referència, que en aquest cas és el plom (Pb). Primerament, s’ha de realitzar una solució estoc de 500 ppm de Pb en 250 ml; per això, és necessari pesar 0.1998g de Pb(NO3)2

250 ml·500 mg Pb103 ml·1 g103 mg·1 mol Pb207.2 g Pb·1 molPb(NO3)21 mol Pb·331.23 g Pb(NO3)21 mol Pb(NO3)2 =

=0.1998 g Pb(NO3)2
(Pes teòric)

Pes real mesurat: 0.1999 g Pb(NO3)2
Al no tractar-se d’un patró primari, s’ha de fer una valoració amb EDTA (0.025 M) per tal d’estandarditzar-lo. El volum afegit és de 2.9 ml EDTA; com el volum que es gasta és tant poc, es pot cometre massa error a l’hora de valorar, per tant, necessitem diluir l’EDTA finsarribar a una concentració de 2.5 ·103 M. En aquest cas els volums d’equivalència han estat:

RÈPLICA | VOLUM AFEGIT (ml) | CONCENTRACIÓ (mols/L) | CONCENTRACIÓ (ppm) |
1 | 23.2 | 2.32·103 | 480.704 |
2 | 23.4 | 2.34·103 | 484.848 |
3 | 23.5 | 2.35·103 | 486.920 |

VEDTA·CEDTA = VESTOC Pb·CESTOC Pb

CESTOC Pb= 23.2 ml x 2.5·103molsL25 ml=2.32·103molsL·207.2 g Pb1 mol Pb· 103mg1g==480.704 ppm Pb

Per tant, la concentració de l’estoc de plom correspon a la mitjana aritmètica de les concentracions obtingudes a la valoració: CESTOC Pb = 484.157 ppm

Seguidament, és fa un calibratge extern per construir una corba de calibratge amb 5 patrons de Pb amb concentracions entre 0.5-2 ppm.
S’enrasarà fins al volum desitjat en un matràs aforat amb HNO3 1M

DETERMINACIÓ DEL VOLUM| | PROPORCIÓ DE LA MOSTRA | CONCENTRACIÓ REAL |
VESTOC · CESTOC = V1 · C1 | | 25 ml ESTOC | C1 = 242,08 ppm |
VESTOC · 500 ppm = 50 ml · 250 ppm | | 25 ml HNO3 | |
| | | |
V1 · C1 = V2 · C2 | | 5 ml C1 | C2 = 24,21 ppm |
V1 · 250 ppm = 50 ml · 25 ppm | | 45 ml HNO3 | |
| | | |
V2 · C2 = VPATRÓ_1 · CPATRÓ_1 | | 5 ml C2 | CPATRÓ_1 = 2,42 ppm |
V2 · 25 ppm = 50 ml ·2,5 ppm | | 45 ml HNO3 | |
| | | |
VPATRÓ_1 · CPATRÓ_1 = VPATRÓ_2 · CPATRÓ_2 | | 40 ml CPATRÓ_1 | CPATRÓ_2 = 1,94 ppm |
VPATRÓ_1 · 2,5 ppm = 50 ml · 2 ppm | | 10 ml HNO3 | |
| | | |
VPATRÓ_1 · CPATRÓ_1 = VPATRÓ_3 · CPATRÓ_3 | | 30 ml CPATRÓ_1 | CPATRÓ_3 = 1,45 ppm |
VPATRÓ_1 · 2,5 ppm = 50 ml · 1,5 ppm | | 20 ml HNO3 | |
| | | |
VPATRÓ_1 · CPATRÓ_1 = VPATRÓ_4 ·CPATRÓ_4 | | 20 ml CPATRÓ_1 | CPATRÓ_4 = 0,97 ppm |
VPATRÓ_1 · 2,5 ppm = 50 ml · 1 ppm | | 30 ml HNO3 | |
| | | |
VPATRÓ_1 · CPATRÓ_1 = VPATRÓ_5 · CPATRÓ_5 | | 10 ml CPATRÓ_1 | CPATRÓ_5 = 0,48 ppm |
VPATRÓ_1 · 2,5 ppm = 50 ml · 0,5 ppm | | 40 ml HNO3 | |

Les concentracions reals s’han calculat a partir de la concentració de l’estoc de Pb obtinguda mitjançant la valoració....