Determinación cuantitativa de hidrocarburos presentes en sedimento marino por cromatografía gaseosa con detector fid

UNIVERSIDAD CATOLICA DE LA SSMA CONCEPCION

Facultad De Ciencias / I Semestre 2011

U.A 37 / QUA 7017 / Analisis instrumental II /Laboratorio

Practico N º 1:

“Determinación cuantitativa de hidrocarburos presentes en sedimento marino por cromatografía gaseosa con detector FID”

Integrantes: HenrySandoval

Jocelyn Rodríguez

Curso: QUA 7017 Laboratorio

Docente: Dr. Irene Concha

Fecha: 23/06/ 2011Introducción:

La cromatografía es una técnica para separar sustancias químicas que se basa en las diferencias en conductas partitivas de una fase móvil y de una fase estacionaria para separar los componentes en la mezcla.
La muestra es transportada por una corriente de gas a través de una columna empacada con un sólido o tal vez recubierta con una película de un líquido. Debido a susimplicidad, sensibilidad y efectividad para separar los componentes de mezclas, la cromatografía de gas es una de las herramientas más importantes en química. La cromatografía de gas es también usada para monitorear los procesos industriales en forma automática: se analizan las corrientes de gas periódicamente y se realizan reacciones en forma manual o automática para contrarrestar variaciones nodeseadas.
Esquema de un cromatógrafo de gases:
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El equipo cromatográfico (Cromatógrafo de gases) consta de las siguientes partes.

• Un sistema para alimentar un gas portador (gas "carrier") que recorre en forma permanente el circuito del cromatógrafo. 

• Un sistema de Inyección. El Inyector es el lugar por donde se introduce una pequeña cantidad de muestra (del orden de 1 cm3 degas o 1 micro-litro de líquido) en medio de la corriente de gas "carrier". 

• Un sistema de Separación, formado por una o varias columnas que llevan a cabo la tarea de fraccionamiento de los diferentes componentes.

• Un sistema de Detección para generar una señal cuando un componente de la mezcla completa el recorrido  del sistema de separación.

• Un sistema de Integración paracuantificar la señal generada por cada componente en el Detector

Fase móvil

El gas portador debe ser químicamente inerte. Los gases comúnmente utilizados son el nitrógeno, helio, argón y dióxido de carbono. La elección del gas portador depende a menudo del tipo de detector que se utiliza. El sistema de gas portador también contiene un tamiz molecular para eliminar el agua y otras impurezas.El método consiste primeramente, en la introducción de la mezcla de prueba o muestra en una corriente de gas inerte, que actuarán como gas portador. Las muestras líquidas se vaporizan antes de la inyección en el gas portador. El flujo de gas pasa por la columna empacada a través de la cual los componentes de la muestra se mueven a velocidades influenciadas por el grado de interacción de cadacomponente con la fase estacionaria no volátil. Las sustancias que tienen la mayor interacción con la fase estacionaria son demoradas a mayor grado y por lo tanto separadas de aquellas de menor interacción. A medida que las sustancias son eluídas a la salida de la columna pueden ser cuantificadas por un detector y/o tomadas para otro análisis.

Inyector
La inyección de muestra es un apartadocrítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta...