Determinación de agua y sediemntos por Centrifugación
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
PE 01.04-331
PRODUCTOS DE PETROLEO.
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO
POR CENTRIFUGACIÓN
INEN 1 494
1986-11
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para la determinaciónde agua y sedimento en petróleo crudo,
diesel y aceites combustibles.
2. RESUMEN
2.1 Se agita una mezcla equivolumétrica de muestra y disolvente en un tubo de centrífuga de 100
3
cm , hasta que el contenido se encuentre perfectamente mezclado.
2.2 Se calienta a una temperatura establecida durante 10 minutos y se centrifuga a una velocidad
tal que la fuerza centrífuga relativa estécomprendida entre 500 y 800.
2.3 Luego se lee y se anota el volumen total de sedimento insoluble y agua separados en el fondo del
tubo de centrifugación.
3. EQUIPO Y MATERIALES
3.1 Centrífuga. Con las siguientes características:
a) capaz de hacer girar uno o más pares de tubos llenos, a una velocidad que genere una fuerza
centrífuga relativa comprendida entre 500 y 800 en el extremo de lostubos;
b) la cabeza giratoria, los anillos y soportes giratorios incluyendo el amortiguador, deben ser
tan resistentes para permitir el empleo de la máxima fuerza centrífuga que sea posible
producir.
c)
poseer una camisa o caja metálica lo suficientemente fuerte para evitar cualquier peligro en
caso de roturas; y
d) tener una velocidad de giro tal que cumpla con la ecuación:
N = 423fcr
d
Siendo:
N
fcr
d
=
=
=
velocidad de rotación en vueltas por minuto,
fuerza centrífuga relativa, y
diámetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, en cm.
(Continúa)
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3.2 Tubos de centrifugación. De 100 cm , en forma de cono, con las dimensiones indicadas en
la figura 1 y que cumpla con los requisitossiguientes:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
construidos de vidrio perfectamente templado,
de fondo cónico
las graduaciones numeradas deben ser claras y nítidas,
la boca debe estar contraída para poder ser tapada con un corcho
las tolerancias de error en la escala serán las indicadas en la Tabla 1; y
la calibración de los tubos deben efectuarse con agua destilada libre de aire, hervida y
enfriadaa 20°C, efectuando lecturas en la parte in ferior del menisco.
TABLA 1. Tolerancias de error en los tubos de centrífuga.
3
Rango ( cm )
0
0,1
a
0,3
a
0,5
a
1,0
a
3
Subdivisiones ( cm )
0,1
0,05
0,3
3
Tolerancias ( cm )
0,02
0,05
0,03
0,5
0,05
0,05
1,0
0,10
0,05
2,0
0,10
0,10
2,0
a
3,0
0,20
0,10
3,0a
5,0
0,50
0,20
5,0
a
10,0
1,00
0,50
10,0
a
25,0
5,00
1,00
25,0
a
100,0
25,00
1,00
3.3 Baño. Con las siguientes características (ver nota 1):
a) puede ser un bloque de metal sólido o un baño líquido,
b) la profundidad del baño debe permitir la inmersión de los tubos de centrífuga en posición
3
vertical hasta la graduación de 100 cm , y°
°
c) el baño debe poseer medios adecuados para mantener la temperatura a 49 ± 1 C y a 60 ± 1 C,
según corresponda.
4. REACTIVOS
4.1 Tolueno. Saturado con agua a temperatura ambiente, pero sin contener agua en suspensión, lo
3
que se logra añadiendo 2 cm de agua por cada 1 000 cm de solvente. Una vez efectuada la agitación
y homogenización de la solución, se debe decantar el aguaremanente manteniendo la mezcla
en reposo durante el tiempo suficiente.
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NOTA 1. Si la centrífuga posee calentamiento incorporado, no hay necesidad del baño.
(Continua)
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4.2 Demulsificante. En el caso de petróleo crudo y aceites combustibles, se deberá utilizar
demulsificante para favorecer la separación del agua que...
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