Determinación de cloruros
Páginas: 6 (1271 palabras)
Publicado: 7 de junio de 2011
* Introduccion:
La titulacion volumetrica donde se produce un solido de baja solubilidad se le conoce como titulación de precipitación. Este tipo de titulacion es uno de los métodos cuantitativos más antiguos, donde el agente precipitante por exelencia es AgNO3 por lo que se les conoce tambien como métodos argentométricos.
Las tres formas para detectar el punto final mas comunes se basan encambios de color y aparición o desaparición de turbidez en la solución.
En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza.
Como ejemplos de volumetrias de precipitación encontramos los métodos:
• Método de Volhard:
Iones de plata se titulan con una solución patrón de tiocianato.
Ag++SCN- AgSCN(s)
El indicador es el Fe (III) que se vuelve roja con un ligero exceso de SCN-.La titulación se debe realizar en un medio ácido para evitar que el Fe precipite.
• Método de Mohr:
Se utiliza en determinaciones argentométricas (con Ag+) de iones Cl-, Br- y CN-.El indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que cambia a rojo (Ag2CrO4) en el punto de equivalencia.Métodos de precipitación de cloruros “Mohr” y “Volhard”
(volumetria de precipitación)
* Método de Mohr.
El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3.
El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en elpunto final un precipitado color rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
* Cl − + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
* CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad, un pH de 8.3 es adecuecuado para la determinación. La solución patrón de AgNO3 sepuede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final, se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro.
Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoraciónde la
sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.
* Ejemplo de practica:
Determinación de cloruros en una muestra
Objetivo: Determinar la concentracion de cloruro en una muestra desconocida por titulacion utilizando el metodo de mohr.
Procedimiento:
1. Mida 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml
2. Adicione 3 gotas de fenoftaleína. Sila solución se torna color rosado, titule con (H2SO4 )0.02N hasta que desaparezca la coloración.
3. Adicione 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
4. Titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos.
5. Determine el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de0.2mL.
6. Calcule la concentración de cloruros de la muestra.
Conlcusión: Presentar los resultados obtenidos junto con nuestras incentidum-bres absolutas o relativas. Identificamos las posibles fuentes de error y compren- demos como este error afecta el valor reportado en los resultados.
Desventajas : La formación de solidos es un proceso lento, limitando asi la canti- dad de agentesprecipitantes disponibles para análisis cuantitativo, ademas de que métodos intrumentales con mejores limites de detecion y sensitividad han sustitui- do a los métodos clásicos de precipitación.
Desperdicios: Todos los reacitvos se tienen que descartar en los envases ROTULADOS provistos por los técnicos del almacén, estos envases se encuentran en el extractor. QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO...
La titulacion volumetrica donde se produce un solido de baja solubilidad se le conoce como titulación de precipitación. Este tipo de titulacion es uno de los métodos cuantitativos más antiguos, donde el agente precipitante por exelencia es AgNO3 por lo que se les conoce tambien como métodos argentométricos.
Las tres formas para detectar el punto final mas comunes se basan encambios de color y aparición o desaparición de turbidez en la solución.
En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza.
Como ejemplos de volumetrias de precipitación encontramos los métodos:
• Método de Volhard:
Iones de plata se titulan con una solución patrón de tiocianato.
Ag++SCN- AgSCN(s)
El indicador es el Fe (III) que se vuelve roja con un ligero exceso de SCN-.La titulación se debe realizar en un medio ácido para evitar que el Fe precipite.
• Método de Mohr:
Se utiliza en determinaciones argentométricas (con Ag+) de iones Cl-, Br- y CN-.El indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que cambia a rojo (Ag2CrO4) en el punto de equivalencia.Métodos de precipitación de cloruros “Mohr” y “Volhard”
(volumetria de precipitación)
* Método de Mohr.
El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3.
El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en elpunto final un precipitado color rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
* Cl − + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
* CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad, un pH de 8.3 es adecuecuado para la determinación. La solución patrón de AgNO3 sepuede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final, se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro.
Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoraciónde la
sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.
* Ejemplo de practica:
Determinación de cloruros en una muestra
Objetivo: Determinar la concentracion de cloruro en una muestra desconocida por titulacion utilizando el metodo de mohr.
Procedimiento:
1. Mida 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml
2. Adicione 3 gotas de fenoftaleína. Sila solución se torna color rosado, titule con (H2SO4 )0.02N hasta que desaparezca la coloración.
3. Adicione 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
4. Titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos.
5. Determine el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de0.2mL.
6. Calcule la concentración de cloruros de la muestra.
Conlcusión: Presentar los resultados obtenidos junto con nuestras incentidum-bres absolutas o relativas. Identificamos las posibles fuentes de error y compren- demos como este error afecta el valor reportado en los resultados.
Desventajas : La formación de solidos es un proceso lento, limitando asi la canti- dad de agentesprecipitantes disponibles para análisis cuantitativo, ademas de que métodos intrumentales con mejores limites de detecion y sensitividad han sustitui- do a los métodos clásicos de precipitación.
Desperdicios: Todos los reacitvos se tienen que descartar en los envases ROTULADOS provistos por los técnicos del almacén, estos envases se encuentran en el extractor. QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO...
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