Determinación De Nitrogeno
DESCRIPCION DEL METODO DE KJELDAHL
En la mayoría de los casos el Nitrógeno, objeto de análisis, se encuentra asociado, como componente intrínseco a la estructuramolecular de la sustancia analizar; siendo entonces necesario liberarlo de la estructura mediante digestión o combustión, para permitir su evaluación. Por lo tanto la determinación de NitrógenoBásicamente se compone de varias etapas que se pueden visualizar en el siguiente diagrama:
Para tal propósito se dispone de tres técnicas fundamentales como alternativas analíticas a saber:
MétodoKjeldddahl
Método Dumas
Método de Reflexión Infrarroja –IR
El método de Kjeldahl es el método standard para las determinaciones de Nitrógeno en cualquier campo de la aplicación, con lasmodificaciones necesarias y particulares dependiendo del tipo de muestra y de la forma de Nitrógeno a determinar, como en el análisis de fertilizantes que contiene nitratos.
En términos generales elmétodo de Kjeldahl, consiste en preparar la muestra mediante digestión Húmeda, empleando un medio fuertemente ácido en presencia de un catalizador y calor, finalmente separar el Nitrógeno por destilaciónpor medio de arrastre con vapor directo, previa alcalinización del material digerido. Finalmente, el Nitrógeno se determinan por titulación y el resultado se calcula con base al titulante y a laporción de muestra utilizada por el análisis.
Las reacciones químicas que tienen lugar en cada una de las diferentes etapas del método son:
Digestión húmeda con ácido sulfúrico concentrado
NH2-R+ H2SO4 Catalizador (NH4)2 SO4 + Subproductos de digestión
Calor
Alcalinización con hidróxido de sodio de concentración definida
(NH4)2 SO4 +2NaOH Na2 SO4 + 2NH3( ) + 2 H2O
Destilación por arrastre con vapor directo
NH3( ) + H2O ( ) NH4OH...
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