Determinación de punto de fusión

PRÁCTICA 1
Determinación de punto de fusión
Objetivos
* Realizar la calibración del termómetro del aparto Fisher-Johns
* Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas,empleando el aparto Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
* Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.
Análisis de la técnica
Determinación del punto de fusión del ácidobenzoico en el tubo de Thiele.
Tuvimos que armar nuestro sistema con el tubo de Thiele, lo primero fue sellar de un lado el tuvo capilar para meter una pequeña muestra de ácido benzoico paradespués sellarla pues teníamos que ver su punto de fusión pero tenia que estar sumergido en aceite de nujol ya que es un aceite orgánico que nos facilitara encontrar el punto de fusión.
Determinación depunto de fusión de una sustancia y mezclas.
Tuvimos que moler la sustancia para poder colocarla en el vidrio de reloj y dependiendo del punto de fusión teórico tenemos que calcular la velocidad decalentamiento y prendimos el aparato observando la sustancia y la temperatura a la cual se fundió.
Para las sustancias problemas no teníamos la el punto de fusión teórico y tuvimos que poner unavelocidad de calentamiento de 50 la cual es muy alta y el proceso fue muy rápido ya que aproximadamente encontramos el punto de fusión de dos sustancias iguales y teníamos que dividir esa temperaturaentre cuatro y repetir el experimento para corroborar que el punto de fusión de las dos sustancias era el mismo.
Resultados
Puntos de fusión de los estándares utilizados en la calibración.Estándar | Pto. de fusión °C teórico | Pto. de fusión °C exp. |
Benzofenona | 46-48 | 46-48 |
Ac. Benzoico | 121-122 | 100-119 |
Ac. Succinico | 189-190 | 193-195 |

Puntos de fusión mixto desustancias problema.
Estándar | A(°C) | B(°C) | C(°C) |
Pto. De fusión estimado (vel.50) | 69° | 78° | 75° |
Pto. De fusión estimado (vel.20) | | 78° - 80° | 78° - 80° |
Pto de fusión...