Determinación Del Contenido En Plomo En

Determinación del contenido en plomo en
aguas superficiales contaminadas.
Método Delves – Espectrofotometría de absorción atómica

1. OBJETIVO
Este método tiene por objeto exponer el procedimiento para determinar por
espectrofotometría de absorción atómica bajas concentraciones de iones metálicos de
plomo en aguas contaminadas.
La absorción inespecífica causa, a la longitud de onda de trabajo, laaparición de una
pequeña señal que puede ser eliminada utilizando un sistema corrector de la radiación
de fondo.

2. FU DAME TO DEL MÉTODO
El método se basa en la formación de complejos órgano-metálicos entre los iones
metálicos del plomo y el dietil-ditiocarbonato sódico (DDC), que se extraen con metilisobutil cetona (MIBK).
En el extracto se determinan los iones metálicos por espectrofotometríade absorción
atómica con llama mediante el Sistema de Micromuestra “Delves Cup”, a una longitud
de onda de 283,3 nm, siendo recomendable la utilización de corrector de la radiación
inespecífica.

3. CAMPO DE APLICACIO
El método es utilizable para aguas naturales poco contaminadas, aguas de caldera,
condensado, etc.

4. MATERIALES Y APARATOS
Los materiales de laboratorio a utilizar serán:
4.1.4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.

Embudo de decantación de 250 ml.
Tubos de polietileno de 5 ml, exentos de plomo.
Homogeneizador para las muestras
Micropipetas automáticas capaces de dosificar volúmenes de 10 µI y 25 µI .
Estufa capaz de proporcionar la temperatura de 140 ±5°C.
Sistema de micromuestra "Delves Cup" que incluye:

•
•
•
•

Sistema de introducción de muestra.
Microcrisoles.
Bandejas concapacidad para 20 microcrisoles.
Placas soporte (ver figura 1).

4.7. Espectrofotómetro de absorción atómica equipado con:
•
•
•
•

Lámpara de plomo.
Mechero de tres ranuras y tubo de cuarzo o alúmina.
Corrector de fondo (opcional).
Sistema de registro de la señal con un tiempo de respuesta que permita la
adecuada resolución de los picos.

La lámpara de plomo consiste en un ánodo de wolframio y uncátodo cilíndrico
cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una
presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se
desea obtener, en nuestro caso el plomo. Una parte de estos átomos se excitan
con la luz que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al estado
fundamental emiten su radiación característica, los átomos metálicos se vuelven
adepositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las
paredes del vidrio. La configuración cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la
radiación en una región limitada del tubo metálico. Este diseño aumenta la
probabilidad de que la redepositación sea en el cátodo y no sobre la pared del
vidrio.
La llama tiene tres funciones básicas: permite pasar la muestra a analizar delestado líquido a estado gaseoso; descompone los compuestos moleculares del
elemento de interés en átomos individuales o en moléculas sencillas y excita
estos átomos o moléculas.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es
que tenga la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso
que permita las funciones mencionadas. Además, el ruido de fondo dela llama
no debe interferir las observaciones a efectuar.
Una llama típica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como
podemos observar en la siguiente figura.

Durante el ensayo la muestra es aspirada por el quemador, donde es atomizada,
siendo ésta la etapa fundamental para que la absorción sea atómica y no
molecular.
Luego la muestra atomizada es conducida a través de lasdiferentes zonas de la
llama, para ser excitada por radiación proveniente de la lámpara. Luego la
radiación absorbida por estos átomos ahora excitados será registrada por el tubo
fotomultiplicador para ser traducida y amplificada. La lectura de la
ABSORBANCIA, de acuerdo a la Ley de Beer, sirve para la calibración del
aparato:
A = a.b.c
siendo:
A: Absorbancia medida en el aparato
a: absortividad...