Determinación del Fosforo

Páginas: 2 (404 palabras) Publicado: 2 de abril de 2014
4.4.5 Determinación de fósforo y potasio


El método de análisis para la cuantificación de estos dos minerales fue el definido por mineralización por vía seca54. Se tomó 10 mL de muestra en uncrisol de porcelana. Las muestras se calcinaron en mufla a 650 °C por 4 horas, se dejaron enfriar y se humedecieron con agua destilada. A continuación se adicionó 2 mL de HCl concentrado a cada muestray se evaporaron muy lentamente hasta sequedad. Se dejaron enfriar y se adicionó nuevamente 2 mL de agua destilada y 2 mL de HCl concentrado, se calentó nuevamente pero sin llegar a sequedad. Seenfriaron y se aforaron a 10 mL con agua destilada. Sobre este extracto se cuantificó el fósforo y el potasio.


4.4.5.1 Determinación cuantitativa de fósforo (P)


Luego de la primera parte seutilizó el método espectrofotométrico del fosfomolibdovanadato55.


Reactivo del molibdovanadato: Se diluyó 40 g de molibdato de amonio tetrahidratado (NH4)6Mo7O24(H2O)4; Merck) en 400 mL de agua, secalentó y se enfrió. Aparte, se preparó una disolución de 2 g de metavanadato de amonio (NH4VO3; Merck) en 250 mL de agua caliente, se enfrió y se adicionó 450 mL de ácido perclórico (HClO4, Merck).Lentamente se adicionó la solución de molibdato a la solución de vanadato con agitación y se aforó a 2 L con agua destilada.


Curva Patrón: Se prepararon diferentes soluciones de fosfato diádico depotasio (KH2PO4, Merck), con las siguientes concentraciones: 1, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm. Se tomó 5 mL de cada uno de los 6 estándares y se adicionó 45 mL de agua destilada, se esperó 5 minutos y seadicionó a toda la serie 20 mL de reactivo de molibdovanadato, preparado anteriormente; se aforó a 100 mL con agua destilada, se dejó reposar por 10 minutos y se determinaron las absorbancias a una longitudde onda de 400 nm. La lectura de las absorbancias se realizó en el espectrofotómetro (UV/VIS UNICAM).


Lectura de fósforo de la muestra


Posteriormente se tomó 5 mL de la solución de la...
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