Determinación del puntp de fusión, de las sustancias orgánicas.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO.
FACULTAD DE QUÍMICA.
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA (1311).

Práctica No. 1. Determinación del punto de fusión.
Objetivo.
• Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.
• Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher –Johns.
• Aplicarel punto de fusión mixto como criterio de identidad de un compuesto.
Introducción.
Es importante desarrollar técnicas sencillas, confiables y reproducibles para determinar la pureza de los reactivos utilizados en las reacciones químicas.
Un compuesto puro se caracteriza por tener ciertas constantes físicas bien definidas; entre ellas es muy importante el punto de fusión para los compuestossólidos.
El punto de fusión (p.f.) de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas; la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo el p.f. del ácido benzoico se informa como:
p.f.=121-122oC
Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.
Los factores que afectan el punto de fusión de una sustancia son:
• La temperatura.
• La presión.
• Las impurezas.
Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3°C o incluso de 10-20°C. Poresta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de fusión de 2°C o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión más bajo que el compuesto puro.
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una solatemperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a1oC). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el p.f. disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem. el p.f. del ácido benzoico impuro podría ser:
p.f. =117 – 120 oC
Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto, que no es más que el punto de fusión de una mezcla, el cual esutilizado para determinar la identidad de un compuesto: Si se mezclan dos muestras diferentes de Ia misma sustancia el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio. Existen mezclas de sustancias con estascaracterísticas llamas mezclas eutécticas que no son más que la mezcla de sólidos íntimamente conectados, que posee un punto de fusión más bajo que el que poseen los compuestos individualmente..
El punto de fusión mixto es un criterio importante para determinar la pureza de las sustancias, la agudeza de un punto de fusión es indicio claro de pureza, pero la identidad de las sustancias debe confirmarse conotras pruebas.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos y técnicas para determinar el punto de fusión, algunas de ellas son:
• Aparato de Fisher-Johns.
• El tubo Thiele.
• Aparato Kofler.
• Método con aparato Büchi.
• Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca lamuestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.

El tubo Thiele contiene un baño de aceite que requiere
calentamiento externo en el brazo lateral.
Su diseño permite que el...