Determinación Potenciométrica

Valoración potenciométrica I



INTRODUCCIÓN
Se puede describir la potenciometría como la medición de un potencial en una
celda electroquímica. Es el único método electroquímico en el que se mide directamente un
potencial de equilibrio termodinámico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. El
instrumental necesario para las medidas potenciométricas comprende un electrodo dereferencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial.

Electrodos indicadores
Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas
son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de membrana. Estos últimos se
denominan también electrodos específicos o selectivos para iones.

El electrodo de vidrio para la medida del pH
Una celda para la medida del pH,Consiste en un par de electrodos, uno de
calomel y otro de vidrio sumergidos en la solución cuyo pH se desea medir. Se fabrica el
electrodo de vidrio sellando un bulbo de vidrio delgado y sensible al pH, al extremo de un
tubo de vidrio de paredes gruesas. Se llena el bulbo resultante con una solución de ácido
clorhídrico (por lo general 0,1 M) saturada con cloruro de plata. Se sumerge unalambre de
plata en la solución, que se conecta a través de un cable externo a una terminal de un
dispositivo para la medida del potencial. Se conecta entonces el electrodo de calomel a la otra
terminal.
En este caso se utilizo un instrumento en que los dos electrodos estaban juntos.

Los objetivos del practico son aprender a calibrar el pH metro, y utilizarlo. Conocer el procedimiento y losconceptos teóricos. Construir una curva de valoración potenciometrica experimental para la determinación de la concentración de H3PO4, por valoración potenciometrica.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales y reactivos
* Bureta de 25 mL.
* pH metro
* Agitador magnético
* Barra magnética
* Pipeta aforada de 10 mL
* Matraz aforado de 100mL
* Pizeta con agua destilada
* Vasoprecipitado de 150 mL
* Vaso precipitado de 25 mL
* NaOH 0,1 N, previamente valorada
* Buffer estándares (pH 4 y 7)
* Muestra problema (H3PO4)
Descripción de la técnica
Medir 10 mL de H3PO4 y verter en un matraz de aforo de 100 mL. Aforar con agua destilada, homogenizar y luego sacar 10 mL de la muestra y colocarla en un vaso precipitado con la barra magnética, colocar el vasosobre un agitador magnético, en la bureta colocar la solución de NaOH y comenzar a titular, cada 0,5 mL, medir el pH de la solución, con un pH metro, hasta llegar a pH 12. Luego repetir todo el procedimiento y en los puntos de equivalencia titular cada 0,2 mL. De NaOH.

RESULTADOS
| | Primera derivada | Segunda derivada |
NaOH agregado(mL) | pH | ∆ NaOH | ∆ pH | ∆ pH/∆NaOH | ∆² NaOH | ∆ ²pH | ∆ ²pH/∆² NaOH |
0 | 1,74 |   |   |   |   |   |   |
0,5 | 1,76 | 0,5 | 0,02 | 0,04 |   |   |   |
1 | 1,79 | 0,5 | 0,03 | 0,06 | 0,5 | 0,01 | 0,02 |
1,5 | 1,84 | 0,5 | 0,05 | 0,1 | 0,5 | 0,02 | 0,04 |
2 | 1,9 | 0,5 | 0,06 | 0,12 | 0,5 | 0,01 | 0,02 |
2,5 | 1,97 | 0,5 | 0,07 | 0,14 | 0,5 | 0,01 | 0,02 |
3 | 2,04 | 0,5 | 0,07 | 0,14 | 0,5 | 0 | 0 |
3,5 | 2,11 |0,5 | 0,07 | 0,14 | 0,5 | 0 | 0 |
4 | 2,2 | 0,5 | 0,09 | 0,18 | 0,5 | 0,02 | 0,04 |
4,5 | 2,3 | 0,5 | 0,1 | 0,2 | 0,5 | 0,01 | 0,02 |
5 | 2,38 | 0,5 | 0,08 | 0,16 | 0,5 | 0,02 | 0,04 |
5,5 | 2,5 | 0,5 | 0,12 | 0,24 | 0,5 | 0,04 | 0,08 |
6 | 2,66 | 0,5 | 0,16 | 0,32 | 0,5 | 0,04 | 0,08 |
6,5 | 2,82 | 0,5 | 0,16 | 0,32 | 0,5 | 0 | 0 |
7 | 3,14 | 0,5 | 0,32 | 0,64 | 0,5 | 0,16 | 0,32 |7,2 | 3,25 | 0,2 | 0,11 | 0,55 | 0,35 | -0,21 | -0,6 |
7,4 | 3,37 | 0,2 | 0,12 | 0,6 | 0,35 | 0,01 | 0,03 |
7,6 | 3,54 | 0,2 | 0,17 | 0,85 | 0,35 | 0,05 | 0,14 |
7,8 | 3,76 | 0,2 | 0,22 | 1,1 | 0,35 | 0,05 | 0,14 |
8 | 3,95 | 0,2 | 0,19 | 0,95 | 0,35 | -0,03 | -0,09 |
8,2 | 4,2 | 0,2 | 0,25 | 1,25 | 0,35 | 0,06 | 0,17 |
8,4 | 4,92 | 0,2 | 0,72 | 3,6 | 0,35 | 0,47 | 1,34 |
8,6 |...