Determinación potenciómetrica de la concentración de H3P O4y HCl en una muestra problema

Laboratorio Química Analítica e Instrumental:
“Determinación potenciómetrica de la
concentración de H3P O4y HCl en una muestra
problema”
Armando Amaro
Sábado 6 de septiembre de 2014

Introducción.
Mediante técnicas de titulación existe una gran variedad de métodos
para identificar y caracterizar las especies presentes en una muestra
problema, pero hay casos en la cual la reacción detitulación no se
forma un precipitado o como en el común de los casos no es posible
usar algún indicador, como por ejemplo un cambio de color en la
solución que indique el punto de equilibrio de esta, por lo tanto en
este tipo de procedimientos es necesario utilizar otro tipo de técnicas
como la potenciometria, en la cual al conocer la forma en la que
el analito reacciona con el agentevalorante se puede por medio de
ecuaciones químicas establecer una proporción para así determinar la
cantidad de agente que reacción con la muestra y obtener datos como
su concentración entre otros.
La potenciometria como toda técnica experimental no esta libre de
errores los cuales pueden ser un error ácido (pH ≤ 0, 5) o alcalino
(pH ≥ 9) pero debido a que los datos requeridos para el desarrollode
esta actividad experimental están dentro del rango en el cual estos
errores son mínimos no consideramos que sea necesario profundizar
nuevamente en ellos.

Objetivos.
1. aprender el uso adecuado de un electrodo medidor de pH.
2. comprender la información que entregan el gráfico de la primera y segunda
derivada de una curva de titulación potenciométrica.
3. determinación de laconcentración de H3 P O4 y HCl, en una mezcla, por
valoración potenciométrica.

1

Parte experimental.
Materiales y Reactivos.
1. Bureta de 25 mL
2. pH-metro
3. Agitador magnético
4. Barra magnética
5. Pipeta aforada 10 mL
6. Matraz aforado 100 mL
7. Probeta 100 mL
8. Pizeta con agua destilada
9. Vaso precipitado de 150 mL
10. N aOH 0,1N, Previamente valorado
11. Muestra problema (HCl − H3P O4 )

Desarrollo experimental
Se tomaron 10 mL de la muestra problema que contenía HCl-H3PO4
y se llevaron a un matraz de 150 mL, en el cual se añadió también
80/100 mL de agua destilada. Luego de esto se montó el sistema, que
consistía en el soporte universal, bureta, la cual contenía NaOH, la
barra magnética, el agitador magnético, el vaso de precipitado y el
pH-metro (Figura 1). Seintrodujo el electrodo en el vaso de precipitado que tenía la muestra problema y se midió el pH marcado por
el sistema, una vez extraído el pH resultante, se agregaron 0,5 mL
desde la bureta, se agitó la solución y se volvió a medir el pH, esto
se repitió hasta llegar a un pH aproximadamente igual a 11. Una vez
terminada esta medición se observó donde ocurrían los dos virajes,
correspondientesa la reacción ácido-base, una vez determinados se
volvió al inicio del sistema descrito antes, pero ahora se agregaron
0,5 mL de base y cada vez que esto se hacía se medía el pH nuevamente, pero en esta titulación cuando faltaban 1 o 2 mL para los
puntos de viraje, se bajó la cantidad de base agregada a 0,2 mL, durante el rango establecido, luego se volvía a agregar de 0,5 mL hasta
el segundopunto de viraje, rango en el cual se volvió a agregar 0,2
mL de base. Se anotaron los datos de pH arrojados por el pH-metro
cada vez que se agregaba base al sistema, esta última valoración se
volvió a repetir una vez más.

2

Resultado.
Resultados valoraciones potenciómetricas de muestra problema (H3 P O4 , HCL).
V(mL)
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,005,50
6,00
6,50
7,00
7,50
8,00
8,50
9,00
9,50
10,00
10,50
11,00
11,50
12,00
12,50
13,00
13,50
14,00
14,50
15,00
15,50
16,00
16,50
17,00
17,50
18,00
18,50
19,00
19,50

1°medición
pH
2,31
2,34
2,36
2,39
2,42
2,46
2,50
2,55
2,58
2,65
2,68
2,73
2,80
2,87
2,93
3,04
3,18
3,40
3,80
5,39
6,16
6,45
6,62
6,79
6,93
7,07
7,21
7,41
7,59
7,94
8,89...