Difraccion Rayos X

II. MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN

1.Difracción de Rayos-X

Los rayos X, son radiaciones cuya longitud de onda oscila entre 0.02 Å a
100 Å y al igual que la luz ordinaria, se manifiesta en forma de energía radiante,
siendo emitidos por los átomos debido a profundas perturbaciones en sus
estructuras electrónicas. El fenómeno es de carácter electromagnético y de la
misma naturaleza de la luzvisible.
Cuando un haz de rayos X alcanza la superficie del compuesto a
cualquier ángulo, una porción es dispersada por la capa de átomos de la
superficie. La porción no dispersada penetra a la segunda capa de átomos,
donde otra vez una fracción es dispersada y la que queda pasa a la tercera
capa. El efecto acumulativo de esta dispersión desde los centros regularmente
espaciados del cristales la dispersión del haz. Los requisitos para la difracción
del rayos X son:

que el

espaciado entre las capas de átomos sea

aproximadamente el mismo que la longitud de onda de la radiación, y que los
centros de dispersión estén distribuidos en el espacio de una manera muy
regular.
W.L. Bragg determinó la ecuación que permite establecer la relación
existente entre la longitud de ondade los rayos X y los espacios interplanares
de los cristales.

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La ecuación establecida por Bragg, es la siguiente:
nλ=2dsenθ
Donde:
n= es un número entero que representa el orden de reflexión

λ= es la longitud de onda de los rayos X (Constante del tubo de rayos X
utilizado)
d= es la distancia interplanar del cristal.

θ= ángulo de Bragg o ángulo de incidencia. (Variadocontinuamente durante el
análisis)
Toda sustancia cristalina dispersa rayos X en su propio patrón de
difracción, produciendo una “huella” de su estructura atómica y molecular. La
difracción de rayos X presenta una característica única con la cual los
componentes se identifican como compuestos específicos a partir de sus
diagramas de difracción.
El equipo de difracción de rayos X básicamente secompone por un
generador que alimenta el tubo de rayos X con voltaje y corrientes
preseleccionados, un tubo de rayos X compuesto por la fuente de electrones
acelerados (cátodo) y fuente de rayos X (anticátodo de Cu), un goniómetro de
tipo vertical controlado automáticamente sobre un rango angular,

un

monocromador, un detector, un procesador, un sistema de enfriamiento de
tubo de rayos X yuna computadora.

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El cátodo del tubo de rayos X produce electrones los cuales son
fuertemente acelerados hacia el ánodo del tubo.

El choque ocasionado

produce la emisión de rayos X. Los rayos X producidos, pasan a través de una
ranura o rejilla que orienta el haz, haciéndolo incidir sobre la muestra.

Se

produce la reflexión del haz de rayos X al incidir en un plano de la redcristalina
del material irradiado. Los rayos X son difractados y filtrados por un cristal
analizador (monocromador), el cual absorbe todas las radiaciones que van en
una dirección distinta dada experimentalmente por un goniómetro o aquellas
que tienen distinta longitud de onda. Estas radiaciones filtradas son detectadas
por el detector cuya función es ampliar las radiaciones que sobre élinciden.
Las radiaciones amplificadas son registradas en un graficador, obteniendo un
difractograma. Éste consiste de una gráfica donde se encuentran una serie de
picos representado cada uno de ellos la distancia interplanar de un cristal, la
altura del pico depende de la intensidad de las reflexiones que lo causaron en
un determinado ángulo.

Las proporciones relativas de las diferentessubstancias cristalinas en la muestra, pueden calcularse por la intensidad de
sus picos.
Los valores “d” se obtienen de la ley de Bragg y se puede recurrir a
tablas elaboradas en función a las variaciones de θ

(normalmente 2θ ) y

finalmente, con dichos datos y de acuerdo a la intensidad relativa de los picos o
reflexiones, se consultan índices de un archivo de tarjetas estándar hasta...