difraccionde rayos X

Difracción de rayos X. Introducción
1. FUNDAMENTOS
1.1 Espectro electromagnético y Rayos X.
1.2 Estado cristalino.
1.3 Interacción de los R-X con la materia. Difracción.
1.4 Métodos experimentales de difracción.
2. EL DIFRACTÓMETRO CONVENCIONAL
2.1 Tubo de Rayos X.
2.2 Detectores.
2.3 Muestra y portamuestras.
2.4 Ventanas y monocromadores.
2.5 Cámaras de T y P variable.
3. PATRÓN DEDIFRACCIÓN DE MUESTRAS POLICRISTALINAS
3.1 Diagrama de difracción de R-X.
3.2 Posición de los picos de difracción.
3.3 Intensidad de los picos de difracción.
3.4 Perfil de los picos de difracción.
3.5 Difracción y sustancias amorfas.
3.6 Obtención de datos:variables.
4. APLICACIONES DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X.
4.1 Identificación de fases.
4.2 Pureza de muestras.
4.3 Medida de tensiones.4.4 Análisis cuantitativo.
4.5 Determinación de diagramas de fase.
4.6 Determinación de estructuras cristalinas.
4.7 Estudio de texturas.
4.8 Difracción de R-X a Temperatura variable.
4.9 Dispersión de rayos X a bajo ángulo.

1. FUNDAMENTOS
1.1 Espectro electromagnético y Rayos X
Los Rayos X se descubrieron en 1895 por el físico alemán Röntgen y recibieron ese
nombre porque sedesconocía su naturaleza en ese momento.
En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los rayos X. En ese año se
descubrió la difracción de rayos x en cristales y este descubrimiento probó la naturaleza de
los rayos X y proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de la materia de
manera simultánea.
Los R-X son radiación electromagnética de la misma naturaleza que la luz perode
longitud de onda mucho más corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el
angstrom (Å), igual a 10-10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de onda
en el rango 0.5-2.5 Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de
6000 Å.
El espectro contínuo. Los rayos X se producen cuando una partícula cargada
eléctricamente con suficiente energíacinética es frenada rápidamente. Los electrones son
las partículas utilizadas habitualmente y la radiación se obtiene en un dispositivo conocido
como tubo de rayos x

Los rayos x emitidos consisten en una mezcla de diferentes longitudes de onda y la
variación de intensidad con λ depende del voltaje del tubo. La figura muestra el tipo de
curvas obtenidas. La intensidad es cero hasta ciertalongitud de onda, llamada λlim, aumenta
rápidamente hasta un máximo y entonces decrece sin un límite abrupto en la parte de larga

longitud de onda. Esta radiación se denomina radiación continua o blanca, pues está
formada igual que ocurre con la luz blanca por muchas longitudes de onda.
El espectro característico. Cuando el voltaje de un tubo de r-x supera cierto valor
crítico, aparecen picosestrechos y agudos a ciertas longitudes de onda superpuestos sobre
el espectro continuo. Dado que son picos estrechos y que la longitud de onda depende del
metal usado como blanco se denominan líneas características. Estas líneas se agrupan en
conjuntos denominados K, L, M, etc en orden de λ creciente y todas juntas forman el
espectro característico del metal usado como blanco.
Normalmenteúnicamente las líneas K son útiles en difracción, las de λ más larga son
absorbidas con demasiada facilidad. Hay varias líneas en el conjunto K, pero sólo las tres
más intensas se observan en el trabajo de difracción habitual: son Kα1, Kα2 y Kβ1; para Mo
las λ son aproximadamente:
Kα1: 0.709 Å
Kα2: 0.71 Å
Kβ1: 0.632 Å
Las líneas de r-x características fueron sistematizadas por Moseley, ésteencontró que la
longitud de onda de una línea particular descendía conforme el nº atómico del emisor
aumentaba. En concreto, encontró una relación lineal entre la raiz cuadrada de la frecuencia
y el nº atómico Z:
√ν = C(Z - σ)
donde C y σ son ctes.
Mientras que el espectro continuo tiene su origen en la deceleración de los
electrones que inciden sobre el blanco de un tubo de r-x, el...