Difracción De Rayos X

Prácticas de Caracterización de Materiales

Difracción R-X

Práctica 4. Difracción de Rayos X

Objetivo: Manejo de un equipo de difracción de rayos X. Obtención de difractogramas, realización de su indexación e identificación de sustancias y mezclas. Obtención del grado de cristalinidad en un polímero

1.- Fundamentos
El fundamento de esta técnica reside en el fenómeno conocido comodispersión “scattering” de una radiación X cuando incide sobre la materia. Este fenómeno consiste en que parte de la radiación X incidente se desvía de su dirección original por interacción con el material irradiado. 1.1.- El estado cristalino En la mayoría de los sólidos, las grandes fuerzas de atracción o cohesión que existen entre las partículas que lo componen, hacen que éstas se distribuyanregular y simétricamente en el espacio. Estos sólidos reciben el nombre de sólidos cristalinos o cristales. Existen algunos sólidos, llamados sólidos amorfos o vidrios, a los que les falta la ordenación de largo alcance de los sólidos cristalinos. Estructuralmente, podrían considerarse como líquidos con una gran viscosidad, recibiendo a veces el nombre de líquidos sobreenfriados. Existen también ungran número de sustancias que, en estado líquido, posee una gran regularidad interna (monodimensional o bidimensional), intermedia entre el desorden de un líquido ordinario y la ordenación periódica de un sólido cristalino. Estas fases líquidas reciben el nombre de cristales líquidos. 1.1.1.- Concepto de cristal Un cristal puede considerar formalmente descrito por un sistema de átomos o de iones o demoléculas, periódicamente ordenados en el espacio. Un cristal es una sustancia homogénea, es decir, en cualquier parte del cristal, cada átomo, ión o molécula tiene un entorno idéntico que puede relacionarse con otros por sencillas operaciones de repetición (simetría). Un cristal con estas características sólo es estrictamente homogéneo si la periodicidad de la repetición se extiende hasta elinfinito, en cuyo caso se define un cristal ideal. Un cristal es anisótropo. Sus distintas propiedades físicas como dureza, dilatación térmica, conductividad, etc, dependen de la dirección en que se midan. Muchas sustancias cristalinas presentan isotropía (metales, muchos minerales, etc.), pero esto es debido a que están formadas por un elevado número de pequeños cristalitos estadísticamentedesorientados unos respecto a otros. Este tipo de sustancias reciben el nombre de policristalinas.

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1.1.2.- Redes espaciales Un cristal podría representarse por un conjunto infinito de puntos materiales (puntos con masa) homogéneamente ordenados en el espacio. A esta representación se la denomina red espacial. Desde un punto devista geométrico, una red plana puede considerarse originada por la sucesiva aplicación a un punto de una serie de traslaciones coplanares definidas por los vectores a y b (figura 1).

Figura 1.- Red plana. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

De igual modo, una red espacial puede considerarseoriginada por la sucesiva aplicación a un punto de una serie de traslaciones no coplanares definidas por los vectores a, b y c (figura 2).

Figura 2.- Red espacial. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

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1.1.3.- Celdillaunidad. Parámetros cristalográficos Uniendo entre sí los puntos de una red, es posible dividir el espacio en las mínimas secciones (paralelepípedos elementales) con simetría (figura 2). La red, por tanto, podría considerarse generada también por traslaciones de uno de estos paralelepípedos, representando cualquiera de ellos las características de la red en todos sus aspectos. A estos paralelepípedos...