•Difracción De Rayos-X

Maestría en Ciencias de la Metalurgia con Acentuación en Siderurgia‏


METALÚRGIA FÍSICA

Practica 2:
• DIFRACCIÓN DE RAYOS-X

Profesor:
ING.ALBERTO RAMIREZ BAESA


ALUMNOS :
GEOVANNI RENÉ MELCHOR FLORES


OBJETIVO
Conocer y entender las funciones del difractometro de rayos “x” instalado en la facultad de metalurgia de la UniversidadAutónoma de Coahuila.

INTRODUCCION

En esta ocasión se presentara los principios fundamentales y los métodos mas importantes para determinar por rayos x la estructura cristalina de un material. Un haz de rayos x es difractado por un cristal cuando ciertas condiciones geométricas son satisfechas. Sera observado que el tamaño y forma de la celda unitaria determinan la posición del haz difractado,mientras la distribución de los átomos dentro de la celda determinan la intensidad del haz difractado y si hay o no reflexión. El difractometro de rayos x utiliza este principio para el estudio de muestras solidas obteniendo como resultado un difractometro el cual debe ser interpretado para conocer la naturaleza del material que se estudia.


MARCO TEORICO
La cristalografía de rayos x es unatécnica experimental para el estudio y análisis de materiales, basada en el fenómeno de difracción de rayos “x”.
Los rayos x interactúan con los electrones que rodean los átomos por ser su longitud de onda del mismo orden de magnitud que el radio atómico. El haz de rayos “x” contiene información sobre la posición y tipo de átomos encontrados en su camino. En un cristal, donde la disposición de losátomos o moléculas se repite periódicamente, los haces de rayos “x” dispersados elásticamente por los átomos en ciertas direcciones resultan amplificados gracias al fenómeno de interferencia constructiva, dando lugar a un “patrón de difracción”. Los rayos “x” difractados son interceptados por detectores y su intensidad y posición analizadas por medios matemáticos para obtener una representación delas moléculas del material estudiado a escala atómica.
La teoría de la difracción fue desarrollada por Laue, Bragg padre y Bragg hijo. Y en la actualidad es una de las técnicas mas usadas para determinar las propiedades estructurales de todo tipo de moléculas. Es posible trabajar con monocristales o con polvo monocristalino.
El fenómeno de la difracción puede describirse con la ley de Bragg quepredice la dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos “x” dispersados coherentemente por un cristal.
N λ=2 d sen θ
MATERIAL UTILIZADO
Textos de clase, difractómetro de rayos “x”, muestra de polvo cristalino, software para identificación del material.
Se utilizó un difractómetro de rayos x modelo d8, marca brucker axs. Se empleó radiación de Cu Kα con longitud deonda λ=1.5406 Å, el cual opera a 35kV y 25mA y a una velocidad de barrido que va desde los 0.5°/min.
Los difractogramas obtenidos se analizaron mediante las cartas de difracción JCPDS (Joint Comitte of Powder Difracttion Standars) y con el Software “EVA”.











PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En esta ocasión el difractómetro de la facultad tenía problemas con el sistema deenfriamiento (chillers), y siendo el enfriamiento un factor de suma importancia para el buen funcionamiento del equipo no se corrió ninguna muestra. Así que de acuerdo a la teoría el procedimiento para analizar una muestra en el difractómetro de rayos x es el siguiente:

Abrir las puertas plegables del difractómetro.
Preparación de la muestra
El difractómero analiza exclusivamente muestras solidascon estructura cristalina, la muestra debe estar en polvo y debe tener un tamaño aproximado de 200 mallas. La muestra en polvo se coloca en el portamuestra el cual es de un material polímero y este no afecta en los resultados del difractográma. La muestra se apelmaza en la placa portamuestra y si es necesario se puede utilizar un poco de agua destilada para lograr mayor compactación y asegura...