Difractometría o difracción de rayos x

DIFRACTOMETRÍA O DIFRACCIÓN DE RAYOS X:
Hace algo más de un siglo, en 1895 W. K. Röntgen, científico alemán, descubrió una radiación, desconocida hasta entonces y que denominó rayos X, capaz de penetrar en los cuerpos opacos.
El descubrimiento de los rayos X, y su aplicación al estudio de materiales, revolucionó a lo largo de los años los campos de la Física, la Química y la Biología.Los rayosX son radiaciones electromagnéticas, como lo es la luz visible, y lo único que los distingue de las demás radiaciones es su longitud de onda, del orden de 10-10 metros, que equivale a un Ángstrom.(-El ångström (Å) es la unidad de longitud empleada principalmente para expresar longitudes de onda, distancias moleculares y atómicas, etc. Se representa por el símbolo Å. 1 Å= 10-10 m = 0.1 nm)Es una de las técnicas que goza de mayor prestigio entre la comunidad científica para dilucidar estructuras cristalinas, debido a su precisión y a la experiencia acumulada durante décadas, elementos que la hacen muy fiable. Sus mayores limitaciones se deben a la necesidad de trabajar con sistemas cristalinos, por lo que no es aplicable a disoluciones, a sistemas biológicos in vivo, a sistemasamorfos o a gases.
-Las aplicaciones de los rayos X en el campo de la Medicina son de todos conocidas, radiografías,tomografías, etc., pero su uso también se ha extendido a otras áreas como la detección de microfracturas en metales o en el análisis de obras de arte.
-Esta técnica permitió descubrir la estructura de la doble hélice del ADN en 1953 y actualmente se utiliza para determinar laestructura de las proteínas.

GENERALIDADES
La Difracción de Rayos X está basada en las interferencias ópticas que se producen cuando una radiación monocromática atraviesa una rendija de espesor comparable a la longitud de onda de la radiación. Los Rayos X tienen longitudes de onda de Angstroms, del mismo orden que las distancias interatómicas de los componentes de las redes cristalinas. Al serirradiados sobre la muestra a analizar, los Rayos X se difractan con ángulos que dependen de las distancias interatómicas. El método analítico del Polvo al Azar o de Debye-Scherrer consiste en irradiar con Rayos X sobre una muestra formada por multitud de cristales colocados al azar en todas las direcciones posibles. Para ello es aplicable la Ley de Bragg: nλ = 2d . senθ, en la que “d” es la distanciaentre los planos interatómicos que producen la difracción.

APLICACIONES
La difracción de rayos-x es un método de alta tecnología no destructivo para el análisis de una amplia gama de materiales, incluso fluidos, metales, minerales, polímeros, catalizadores, plásticos, productos farmacéuticos, recubrimientos de capa fina, cerámica y semiconductora. La aplicación fundamental de la Difracción deRayos X es la identificación cualitativa de la composición mineralógica de una muestra cristalina.

Otras aplicaciones son el análisis cuantitativo de compuestos cristalinos, la determinación de tamaños de cristales, la determinación del coeficiente de dilatación térmica, así como cálculos sobre la simetría del cristal y en especial la asignación de distancias a determinadas familias de planos yla obtención de los parámetros de la red.


REQUISITOS Y LIMITACIONES
Para un óptimo resultado, la muestra deberá ser una parte representativa y homogénea del conjunto total a analizar.
Las muestras se presentarán molidas, en una cantidad equivalente al contenido de una cucharilla de café, con 15 micras de tamaño medio de partícula.
Las muestras sólidas, no deberán superar los 5cm. delado, siendo la forma ideal un cuadrado de 5x5 y el espesor inferior a 1’5cm.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO
Los equipos de que se dispone son un Bruker D8-Advance con espejo Göebel (muestras no planas) con cámara de alta temperatura (hasta 900ºC), con un generador de rayos-x KRISTALLOFLEX K 760-80F (Potencia: 3000W, Tensión: 20-60KV y Corriente: 5-80mA) y un Seifert modelo JSO-DEBYEFLEX 2002...