digestion acida

PROGRAMA OFICIAL DE POSGRADO
EN INGENIERÍA DEL AGUA Y DEL
TERRENO
•MÓDULO I.-INSTRUMENTACIÓN Y MÉTODOS DE
ANÁLISIS QUÍMICO

La Digestión
g
como Método Químico de
Extracción de Metales Pesados
•Ponente: Ángel Faz Cano
•Grupo de investigación: Gestión, Aprovechamiento y Recuperación de
Suelos y Aguas

UNIVERSIDAD POLITÉCNICA DE CARTAGENA

Introducción
-

La determinación de lasconcentraciones de metales pesados en suelos
es importante para dar respuesta a cuestiones de muy diferente índole:
¾ proporciona un conocimiento básico de los componentes del suelo
con respecto
p
a los cambios p
producidos en su evolución
¾ informa de episodios de contaminación que se hayan producido
tanto en el presente como en épocas pasadas
¾ está estrechamente relacionado con elconsumo de los mismos por
las plantas, y por lo tanto, su entrada en la cadena trófica

Introducción
- En los procedimientos de extracción de metales pesados hay que hacer
una distinción entre los métodos de análisis pseudo-total y total.
Los métodos de análisis pseudo-total (casi -total) son aquellos que utilizan
para la disolución y extracción de los elementos algunos ácidos no
d
demasiadoi d fuertes,
f
como por ejemplo,
j
l HCl,
HCl HNO3, HClO4, de
d manera que
sólamente los metales pesados retenidos en las fracciones de suelo más
lábiles como la materia orgánica o carbonatos serán liberados pasando a
la solución extractante.
-Sin
Sin embargo,
embargo los métodos de
análisis total de metales pesados
emplean el HF combinado con
alguno de los ácidos anteriores,incluso con H2O2, consiguiendo la
disolución total de la muestra de
suelo, puesto que permite la
liberación de los metales pesados
adsorbidos fuertemente en la red
cristalina de los minerales.

Objetivos
j
La finalidad de la utilización de estos procedimientos
químicos
í i
es la
l disolución
di l ió y extracción
t
ió de
d metales
t l pesados
d
retenidos en las diferentes fasesque constituyen el suelo.

Diferentes Métodos de Extracción de
Metales
A. Método de análisis pseudo-total
de metales pesados:
-Digestión en bloque metálico
utilizando una
mezcla de
HNO3 y HClO4
B. Método de análisis total de
metales pesados:
-Digestión
en
microondas
utilizando una mezcla de HF y
HCl
-Fusión alcalina mediante el
empleo
l de
d la
l mufla
fl

Digestión enbloque metálico utilizando una
mezcla de HNO3 y HClO4
Este método de análisis pseudo-total de
metales pesados se basa en una digestión
f t
fuertemente
t ácida
á id utilizando
tili
d una mezcla
l all
50% en volumen de HNO3 (65%) y HClO4
((69%)) en bloque
q digestor.
g
El p
procedimiento
es el siguiente:
- 1. La muestra de suelo (1 g) es introducida
en un tubo
t b kjheldal
kjh ld ly se anaden
d 20 mL
L de
d la
l
mezcla de ácidos anteriores
- 2. Las muestras se calientan a 210 ºC en
el bloque digestor durante 90 minutos
- 3. Finalmente, las muestras son filtradas y
enrasadas a un matraz de 100 mL (Risser y
Baker, 1990)

Digestión en bloque metálico utilizando una
mezcla de HNO3 y HClO4
-Ventajas del método:

A.- Los ácidos empleados
p
son bastanteefectivos p
para
disolver los metales pesados no unidos a las fases silicatadas
-Inconvenientes del método:

A.- Estos ácidos no disuelven los silicatos o la sílice
A
completamente
B - La digestión con ac.
B.
ac HClO4, normalmente en
combinación con el ac. HNO3, conlleva el peligro de
explosión que puede desencadenar las muestras con
elevado contenido en materia orgánica

Digestión enmicroondas utilizando una
mezcla de HF y HCl
Este método de extracción de metales pesados es
el método establecido por la Environmental
Protección Agency para muestras de suelo ricas
en sílice y materia orgánica (método EPA 3052).
El procedimiento es el siguiente:
-1. La muestra de suelo (0,3 g) es adicionada en
un vaso de teflón con 3 mL de HF (40%) y 9 mL
de HNO3 (65%)
2. Las muestras se...