dipirona

DIPIRONA



C13H16N3NaO4S . H2O PM: 351,4 5907‑38‑0
Sinonimia - Metamizol.
Definición - Dipirona es la Sal sódica del ácido [(2,3‑dihidro-1,5‑dimetil-3‑oxo-2‑fenil-1H‑pirazol-4‑il)metilamino]metanosulfónico. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento de C13H16N3NaO4S, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientesespecificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea por exposición a la luz. Muy soluble en agua y metanol, soluble en alcohol; prácticamente insoluble en éter, acetona y cloroformo.
Sustancias de referencia - Dipirona SR‑FA. Impureza A de Dipirona: (4‑formilamino-1,5‑dimetil-2‑fenil-1,2‑dihidro-3H‑pirazol-3‑ona).
CONSERVACIÓN
En envases inactínicosde cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Una solución de Dipirona debe responder a los ensayos para Sodio .
C - Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de Agua oxigenada concentrada. Se debe producir un color azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos.
Transparencia de la solución
Disolver 1 g de Dipirona en20 ml de agua: la solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución preparada mezclando 5 ml de Solución de comparación G (ver 350. Ensayo de sustancias fácilmente carbonizables) con 95 ml de ácido clorhídrico 1 % p/v.
Acidez o alcalinidad
A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40 ml de agua libre de dióxido decarbono, agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR): no se debe producir color rosado. No deben consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la solución cambie a rosado.
Pérdida por secado
Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe perder menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de su peso.
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones inmediatamente antes de su uso].Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano químicamente unido a partículas porosas de sílice de 5 µm de diámetro, desactivada para bases o tratada con un procedimiento de recubrimiento exhaustivo. El caudal debe ser aproximadamente1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 7,0 - A 500 ml de una solución de fosfato monobásico de sodio al 0,6 %, agregar 500 ml de trietilamina. Ajustar a pH 7,0 con hidróxido de sodio al 42 %.
Fase móvil - Solución reguladora de pH 7,0 y metanol (72:28). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar A - Disolver40 mg de Dipirona SR‑FA en metanol y diluir a 20,0 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B- Pesar exactamente alrededor de 10 mg de Impureza A de Dipirona SR‑FA, transferir a un matraz aforado de 20 ml, disolver con metanol, completar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Solución estándar C - Transferir 1,0 ml de Solución estándar B a un matraz aforado de 20 ml y completar avolumen con metanol.
Solución de resolución A - Mezclar 6 ml de Solución estándar B con 1 ml de Solución estándar A.
Solución de resolución B - Calentar 10 ml de Solución estándar A a ebullición con refrigerante durante 10 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y diluir a 20 ml con metanol.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor de 50 mg de Dipirona, transferir a un matraz aforado de10 ml, disolver con metanol y completar a volumen con el mismo solvente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Solución estándar C y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: ajustar la sensibilidad del sistema de manera que la altura del pico principal en el cromatograma obtenido sea al menos el 50 % de la escala completa del registrador....