dispersive liquit liquit microextraction

DISPERSIVE LIQUIDLIQUID MICROEXTRACTION


INTRODUCTION
Introduced in 2006 by
Assadi and collaborators.

A novel technique is used for
the extraction of compounds
from aqueous samples.

Uses very low concentrations
of organic solvents.

This technique allows
simultaneous
extraction and
concentration of
analytes.

Allows to sample
preparation in a
fast and simple.With low cost

DISPERSIVE LIQUIDLIQUID
MICROEXTRACTION

DLLME está basada en un sistema de
disolventes ternario, constituido por la fase
acuosa (la muestra de la que los analitos
pretenden ser extraídos) y una mezcla de dos
disolventes orgánicos, uno miscible con el
agua y que funciona como el agente
dispersante y otro inmiscible con agua y
miscible con el agente dispersante y de mayordensidad, el agente extractante.

CARACTERISTICAS
Mezcla de disolventes

Disolventes de extracción:
Se suelen seleccionar disolventes orgánicos clorados debido a que a
menudo presenta una densidad más alta que el agua, a su capacidad de
disolver a los compuestos de interés y a su buen comportamiento
cromatográfico.

Clorobenceno

Tetracloruro de
carbono

TetracloroetilenoCloroformo

o Disolventes dispersantes:
El disolvente dispersivo debe ser miscible con el agua
(disolvente polar) a la vez que debe ser parcialmente
miscible con el disolvente extractante.

Acetona

Metanol

Acetonitrilo

Tetrahidrofurano

Disolventes más usados en DLLME
Agente extractante

Densidad
(g/cm3)

Cloroformo (CHCl3)

1.483

Tetracloruro de carbono
(CCl4)1.596

Clorobenceno
Tetracloroetileno

1.11
1.623

Agente dispersivo

Densidad
(g/cm3)

Metanol
(CH3OH)

0.7918

Acetona

0.79

Acetonitrilo

0. 786

Tetrahidrofurano

0. 89

PROCEDIMIENTO
Colocar en un tubo cónico
la muestra acuosa que
contiene al analito.
Volumen de muestra
aproximado: 10 ml

Inyectar la mezcla de disolventes
extractantes y dispersivos al tuboque contiene al analito.
Volumen usual del agente
dispersante: 0.5 y 1.5 ml.

El disolvente extractante es
dispersado dentro de la muestra
acuosa favoreciendo el paso de
los analitos al mismo.

Volumen usual del agente
extractante: 20 y 100 uL.
Se produce una gran
turbidez de la mezcla
ternaria,
debido fundamentalmente a
la formación de gotas muy
finas que están dispersadas
através de la fase acuosa.

Debido a que el área superficial existente entre el
disolvente extractante y la fase acuosa es
infinitamente grande, la transferencia de los analitos
de la fase acuosa a la fase del extractante es muy
rápida. De este modo, se consigue rápidamente el
estado de equilibrio y la extracción es independiente
del tiempo.

Tubo cónico

Centrifugación de la muestrapara obtener la separación de
las fases.
Tiempo óptimo: cinco minutos

Después se obtiene una fase
sedimentada en el fondo del
tubo la cual es la fase
extractante.

Se observa la formación de una
gota la cual es extraída con
una microjeringa.

La determinación de
los analitos de la fase
sedimentada puede
realizarse mediante
análisis instrumental.

Etapas en DLLME. A: muestra deagua residual; B: emulsión formada tras la inyección de la
mezcla extractante-dispersante; C: separación de fases entre muestra y fase sedimentada tras
una etapa de centrifugación; D: detalle de la gota formada en C lista para su inyección en el
sistema cromatográfico.

FUNDAMENTO TERMODINÁMICO
o Los parámetros que se utilizan a la hora de caracterizar la eficacia de la
DLLME son el factorde enriquecimiento (EF) y la recuperación (R).
o El factor de enriquecimiento se define como el coeficiente entre la
concentración del analito en la fase sedimentada (Csed) y la concentración
inicial en la muestra (Co).
EF= 𝐶𝑠𝑒𝑑/𝐶𝑜

o La recuperación se calcula multiplicando el factor de enriquecimiento por el
coeficiente entre el volumen de la fase sedimentada (Vsed) y de la muestra...