Dsad

7.- PROCEDIMIENTO Kjeldhal
7.1.- Realizar la muestra en duplicado.
7.2.- Efectuar un ensayo en blanco usando una sustancia orgánica sin nitrógeno (sacarosa) que
sea capaz de provocar la reducciónde los derivados nítricos y nitrosos eventualmente
presentes en los reactivos.
7.3.- Pesar al 0.1 mg. alrededor de 1 g de muestra homogeneizada (m) en un matraz de digestión
Kjeldahl.
7.4.-Agregar 3 perlas de vidrio, 10 g de sulfato de potasio o sulfato de sodio, 0.5 g de sulfato
cúprico y 20 mL de ácido sulfúrico conc.
7.5.- Conectar el matraz a la trampa de absorción que contiene 250 mLde hidróxido de sodio al
15 %. El disco poroso produce la división de los humos en finas burbujas con el fin de
facilitar la absorción y para que tenga una duración prolongada debe ser limpiado conregularidad antes del uso. Los depósitos de sulfito sódico se eliminan con ácido clorhídrico.
Cuando la solución de hidróxido de sodio al 15 % adicionada de fenolftaleína contenida en
la trampa deabsorción permanece incolora debe ser cambiada (aprox. 3 análisis).
7.6.- Calentar en manta calefactora y una vez que la solución esté transparente, dejar en ebullición
15 a 20 min. más. Si lamuestra tiende a formar espuma agregar ácido esteárico o gotas de
silicona antiespumante y comenzar el calentamiento lentamente.
7.7.- Enfriar y agregar 200 mL de agua.
7.8.- Conectar el matraz alaparato de destilación, agregar lentamente 100 mL de NaOH al 30 %
por el embudo, y cerrar la llave.
7.9.- Destilar no menos de 150 mL en un matraz que lleve sumergido el extremo del refrigerante otubo colector en:
a) 50 mL de una solución de ácido sulfúrico 0.1 N, 4 a 5 gotas de rojo de metilo y 50 mL
de agua destilada. Asegurar un exceso de H2SO4
para que se pueda realizar la
retrotitulación. Titular el exceso de ácido con NaOH 0.1 N hasta color amarillo o
b) 50 mL de ácido bórico al 3 %. Titular con ácido clorhídrico 0.1 N hasta pH 4.6
mediante un medidor de pH calibrado con...