Ejemplo de Protocolo de Validación

PROTOCOLO DE VALIDACION

ELABORO: ANGELA RODRIGUEZ
FIRMA:
CARGO: Analista de Validaciones
FECHA: 11-Agosto-2005
REVISO: ANTONIO PERDOMO
FIRMA:
CARGO: Coordinador de Validaciones
FECHA: 28-Agosto-2005
APROBO: CAROLINA TORRES
FIRMA:
CARGO: Directora Técnica
FECHA: 4-Septiembre-2005
SELLO ORIGINAL:
ORIGINAL

SELLO COPIA:

OBJETIVO:
El objetivo deeste protocolo es definir los criterios y condiciones en que se llevará a cabo la validación de la fabricación del producto IBUPROFENO 400 mg, comprimido lacado, asegurando que el procedimiento establecido para su fabricación da como resultado comprimidos que cumplen con las especificaciones de calidad establecidas.

PREREQUISITOS

1. La guía de fabricación que se va a validar se consideraoptimizada a nivel de producción.
2. Las máquinas y equipos que se utilizarán en la fabricación de los lotes de validación deberán estar calibrados.
3. El método de análisis utilizado en la realización de los controles de validación está validado y la instrumentación analítica utilizada está calibrada y calificada.

EQUIPOS
Los siguientes equipos están disponibles en la EMPRESA XXXXX y seutilizarán para la fabricación de IBUPROFENO 400 mg comprimido lacado:
1. Tanque de preparación de pastas
2. Granulador Fielder
3. Granuladora Comil
4. Secador Lecho Fluido Glatt
5. Granulador Stockes
6. Contenedor- Mezclador Glatt
7. Compresora Korsch PH-343
8. Desempolvador Kramer
9. Caldera Inox (20-40) con Agitador
10. Bombo Glatt Coater
11. Equipo de Pulverización.



ESQUEMA DELPROCESO DE FABRICACION












































EVALUACION Y PLANTEAMIENTO

A partir del estudio del Análisis de Riesgo (Anexo 1), y de los datos obtenidos de las pruebas de optimización, se han seleccionado los siguientes puntos críticos para estudiarlos en la presente validación:

Principio activo: Los 3 lotes de validación serealizarán con lotes de principio activo diferentes.
Concentración del principio activo: se estudiará la posible concentración o dilución del principio activo en el granulado por pérdida o ganancia de agua en el proceso de granulación y secado.
Límites de humedad del granulado: se estudiará que los límites de humedad del granulado, en la fase interna y en el material a comprimir, son adecuados parala calidad del producto.
Punto final de granulación: Se comprobará que la cantidad de agua utilizada y el tiempo preestablecido son adecuados.
Temperatura final del aire de salida en el secado: Se comprobará que la temperatura final preestablecida es adecuada al caudal de aire de 3000 m3 /h.
Rendimiento de la granulación: Se estudiará el rendimiento obtenido teniéndose en cuenta la humedad dela mezcla inicial y del material a comprimir.
Homogeneidad del lote en compresión: Se estudiará la homogeneidad del granulado en la mezcla final. Se analizará su contenido de principio activo, sus características granulométricas y su densidad.
Homogeneidad del lote en compresión: Se estudiará la homogeneidad del lote analizando la variación del aspecto, el tamaño, la desintegración, el peso, elcontenido en ingrediente activo durante el proceso de compresión. Este estudio se realizará a dos velocidades de compresión que coincidirán con la máxima y la mínima habituales de trabajo, y a diferentes fuerzas de compresión que produzcan comprimidos comprendidos dentro de los límites de dureza establecidos.
Homogeneidad del lote en el lacado: Se realizará la revisión de los tres lotes devalidación y se anotarán los defectos que pueden observarse.

MODO DE OPERACIÓN
Para la validación se han escogido los lotes K011B, B6017 y B6018.
El proceso de fabricación se realizará según la guía correspondiente, con las particularidades siguientes:

Mezcla Inicial en Granulador Fielder
Control en proceso: Tomará muestra de la mezcla inicial para la determinación de la humedad por...