Ejemplo De Un Informe De Laboratorio

CROMATOGRAFIA LIQUIDA (HPLC) DETERMINACION DE CAFEINA EN COCA-COLA
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Herrera, L. Karen Lizeth.; Ramírez, P. Juan Sebastián
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karito10_0618@hotmail.com (0637389); jsebas8905@gmail.com (0645006).
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Facultad de CienciasNaturales y exactas; Dep. Química; Universidad del valle
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Cali, Colombia. 26-04-2010
RESUMEN Se determinó experimentalmente la concentración de cafeína en una muestra problema de Coca-Cola mediante una curva decalibración realizada a partir del promedio de áreas de pico obtenidas como respuesta instrumental en el HPLC y concentraciones de soluciones estándar preparadas a partir de una solución stock de cafeína a 300 ppm.
1. DATOS
La determinación experimental del contenido de cafeína en una bebida de coca cola por HPLC se llevo a cabo utilizando el método de curva de calibración, la cual sepreparo a partir de una solución de cafeína a una concentración de 300 ppm, de esta solución stock se tomaron cinco alícuotas (tabla No. 1) llevadas a un matraz aforado de 25 mL y enrasando con fase móvil de metanol: agua 50:50. Las anteriores soluciones estándares se pasaron por filtros de tamaño de poro de 0.45 µm antes de inyectar al cromatógrafo.
Tabla No. 1. Datos experimentales en la preparaciónde las soluciones estándares.
VOLUMEN ALICUOTA (mL) | CONCENTRACION (ppm) |
1.0 | 12 |
2.0 | 24 |
3.0 | 36 |
4.0 | 48 |
5.0 | 60 |

Por su parte para la preparación de la muestra problema fue necesario inicialmente desgasificar la bebida de coca cola por 10 minutos en un equipo de ultrasonido. De la solución desgasificada se tomo 15 mL y se adiciono a un matraz volumétrico de 25mL enrasando con metanol puro. Posteriormente de la solución anteriormente preparada se tomo una alícuota de 15 mL y se enraso en un matraz de 25 mL, esta vez utilizando como solvente la fase móvil (metanol: agua 50:50). La solución anterior esta se filtro empleando el mismo procedimiento mencionado para la preparación de estándares.
Con las soluciones anteriormente preparadas y filtradas seprocedió a realizar la lectura por cromatografía liquida de alta resolución (HPLC) utilizando las condiciones mencionadas en la tabla No.
Tabla No. 2. Condiciones operacionales en el cromatógrafo.
Fase Móvil | Metanol: agua 50:50 |
Flujo | 1 mL/min. |
Columna | Hypersil ODS |
Detector | UV 243 nm. |

Los resultados obtenidos en función de área y concentración para las soluciones estándaresse encuentran tabuladas en la tabla No. 3. Las medidas instrumentales determinadas en el cromatograma fueron realizadas por triplicado tanto para las soluciones estándares como para las muestras problemas.

Tabla No. 3. Respuestas instrumentales para las muestras estándares.
CONCENTRACION (ppm) | AREA (mAU.s) | PROMEDIO DE AREAS (mAU.s) |
12 | 143.99207 | 144.3991633 |
12 | 144.43535 | |12 | 144.77007 | |
24 | 433.67084 | 432.3736067 |
24 | 433.63998 | |
24 | 429.81 | |
36 | 683.69055 | 693.37919 |
36 | 695.40332 | |
36 | 701.0437 | |
48 | 1052.7361 | 1042.59497 |
48 | 1009.3666 | |
48 | 1065.6823 | |
60 | 1136.8943 | 1135.95223 |
60 | 1134.9181 | |
60 | 1136.0443 | |

Una vez determinado las respuestas instrumentales para cada muestra desolución estándar, se determino las respuestas instrumentales para las muestras problemas (Tabla No.4).
Tabla No. 4. Respuestas instrumentales para las muestras problemas.
MUESTRA PROBLEMA | AREA (mAU.s) | PROMEDIO DE AREAS (mAU.s) |
coca cola | 628.55261 | 634.6270533 |
coca cola | 643.34088 | |
coca cola | 631.98767 | |

2. CALCULOS Y RESULTADOS
Según los resultados obtenidos y de...