El Divorcio
Páginas: 5 (1170 palabras)
Publicado: 20 de enero de 2013
Jhon Zuleta CI:16607470 sección 5402
1. ¿DONDE Y CUANDO REALIZARON LA INVESTIGACION?
Laboratorio de Petroquímica y Surfactantes (LPS), Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia y 2Laboratorio FIRP, Escuela de Ingeniería Química, Universidad de Los Andes, Mérida-
Venezuela. Culminada para las fechas 15-03-200
2: ¡CUAL ES LA FINALIDAD DELA INVESTIGACION?
el análisis de la distribución de
pesos moleculares (DPM) de ligninas alcalinas de bagazo de caña, utilizando la
cromatografía de exclusión por tamaño de alta resolución (HPSEC) en fase orgánica.
3. ¿QUE MATERIAL POLIMERICO SE ESTUDIA E INVESTIGUE SU ESTRUCTURA QUIMICA?
La lignina es un polímero vegetal irregular del grupo 4-hidroxi-4-metoxi-fenil-propano la cual juntocon la celulosa y hemicelulosa componen las paredes celulares de las plantas Esta es obtenida como subproducto en la industria papelera en
un material de desecho denominado licor negro, el cual proviene de la separación de la
lignina soluble de los compuestos sólidos fibrosos y ricos en celulosa, mediante la
formación de derivados solubles en agua o en soluciones alcalinas
[pic]
4.¿CUALES LA DIFERENCIA ENTRE LAS TECNICAS SEC Y HPSEC?
Los primeros intentos por separar fracciones por SEC fueron reportados por McNaugton
et al. (1967). Los métodos cromatográficos iniciales en lignina se desarrollaron en los
antiguos empaques de geles orgánicos blandos y semi-rígidos. La mayoría de los trabajos publicados en SEC de ligninas se han llevado a cabo en geles de dextranosentrecruzados, tales como: Sephadex y Sephacryl (polisacáridos hidroxipropilados entrecruzados) (McNaugton et al., 1967; Himmel et al., 1983; 1989;1990) utilizando diversas fases móviles tales como agua, soluciones reguladoras acuosas, soluciones alcalinas de hidróxido de sodio, mezclas de agua/dioxano, y DMSO/agua, DMF, THF, entre otras.
la HPSEC en fase acuosa principalmente con NaOH 0,1 N como fasemóvil. Esto se debe a las características propias de la técnica, ya que proporciona, por lo general, una manera rápida y reproducible de obtener pesos moleculares relativos.
5. ¿QUE INTEFERENCIAS ANALITICAS PUEDEN SURGIR EN EL USO DEL SEC Y EN EL CASO PARTICULAR DEL POLIMERO ESTUDIADO?
El principal problema cuando se utilizan fases móviles orgánicas como THF o DMF es la poca o nulasolubilidad de ciertas fracciones l ígnicas en estos solventes.
Las complejas moléculas de lignina presentan propiedades que pueden alterar el comportamiento cromatográfico, dando resultados inciertos.
6.¿QUE IMPORTANCIA TIENE EL USO DE COLUMNAS CROMATOGRAFICAS DE DIFERENTE POROSIDAD EN EL ESTUDIO?
la necesidad de verificar la autenticidad del pico de alto
tamaño molecular que aparecía en lasdistribuciones iniciales con empaque de 60 PMS.
Para ello fue necesario ampliar el rango de fraccionamiento a través del acoplamiento de otro empaque de mayor tamaño de poro. Se eligió una columna Zorbax PMS 1 000 para abarcar un rango hasta 106 MW, suficiente para incluir cualquier distribución de amplio rango en tamaño molecular, con la misma fase móvil y flujo anterior. Los resultados semuestran en la misma Figura 1 (cromatograma B). La distribución se desplazó hacia la zona de bajo tamaño molecular. Obsérvese también la fracción aguda a bajo tamaño molecular muy cerca de la zona de exclusión, señalada por el pico del benceno (Figura 1, cromatograma C), la cual es típica para todas las muestras de ligninas, tanto de laboratorio (purificada) como comerciales.
La disposición de unempaque con mayor tamaño de poros permite a las moléculas
permear con mayor selectividad, desapareciendo la exclusión total de fracciones de alto tamaño molecular y en consecuencia su pico. No obstante, tal disposición no indica si existe o no posibles asociaciones intermoleculares de estas macromoléculas, ya sea con el solvente de la fase móvil (a pesar de su característica aprótica) o entre...
1. ¿DONDE Y CUANDO REALIZARON LA INVESTIGACION?
Laboratorio de Petroquímica y Surfactantes (LPS), Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia y 2Laboratorio FIRP, Escuela de Ingeniería Química, Universidad de Los Andes, Mérida-
Venezuela. Culminada para las fechas 15-03-200
2: ¡CUAL ES LA FINALIDAD DELA INVESTIGACION?
el análisis de la distribución de
pesos moleculares (DPM) de ligninas alcalinas de bagazo de caña, utilizando la
cromatografía de exclusión por tamaño de alta resolución (HPSEC) en fase orgánica.
3. ¿QUE MATERIAL POLIMERICO SE ESTUDIA E INVESTIGUE SU ESTRUCTURA QUIMICA?
La lignina es un polímero vegetal irregular del grupo 4-hidroxi-4-metoxi-fenil-propano la cual juntocon la celulosa y hemicelulosa componen las paredes celulares de las plantas Esta es obtenida como subproducto en la industria papelera en
un material de desecho denominado licor negro, el cual proviene de la separación de la
lignina soluble de los compuestos sólidos fibrosos y ricos en celulosa, mediante la
formación de derivados solubles en agua o en soluciones alcalinas
[pic]
4.¿CUALES LA DIFERENCIA ENTRE LAS TECNICAS SEC Y HPSEC?
Los primeros intentos por separar fracciones por SEC fueron reportados por McNaugton
et al. (1967). Los métodos cromatográficos iniciales en lignina se desarrollaron en los
antiguos empaques de geles orgánicos blandos y semi-rígidos. La mayoría de los trabajos publicados en SEC de ligninas se han llevado a cabo en geles de dextranosentrecruzados, tales como: Sephadex y Sephacryl (polisacáridos hidroxipropilados entrecruzados) (McNaugton et al., 1967; Himmel et al., 1983; 1989;1990) utilizando diversas fases móviles tales como agua, soluciones reguladoras acuosas, soluciones alcalinas de hidróxido de sodio, mezclas de agua/dioxano, y DMSO/agua, DMF, THF, entre otras.
la HPSEC en fase acuosa principalmente con NaOH 0,1 N como fasemóvil. Esto se debe a las características propias de la técnica, ya que proporciona, por lo general, una manera rápida y reproducible de obtener pesos moleculares relativos.
5. ¿QUE INTEFERENCIAS ANALITICAS PUEDEN SURGIR EN EL USO DEL SEC Y EN EL CASO PARTICULAR DEL POLIMERO ESTUDIADO?
El principal problema cuando se utilizan fases móviles orgánicas como THF o DMF es la poca o nulasolubilidad de ciertas fracciones l ígnicas en estos solventes.
Las complejas moléculas de lignina presentan propiedades que pueden alterar el comportamiento cromatográfico, dando resultados inciertos.
6.¿QUE IMPORTANCIA TIENE EL USO DE COLUMNAS CROMATOGRAFICAS DE DIFERENTE POROSIDAD EN EL ESTUDIO?
la necesidad de verificar la autenticidad del pico de alto
tamaño molecular que aparecía en lasdistribuciones iniciales con empaque de 60 PMS.
Para ello fue necesario ampliar el rango de fraccionamiento a través del acoplamiento de otro empaque de mayor tamaño de poro. Se eligió una columna Zorbax PMS 1 000 para abarcar un rango hasta 106 MW, suficiente para incluir cualquier distribución de amplio rango en tamaño molecular, con la misma fase móvil y flujo anterior. Los resultados semuestran en la misma Figura 1 (cromatograma B). La distribución se desplazó hacia la zona de bajo tamaño molecular. Obsérvese también la fracción aguda a bajo tamaño molecular muy cerca de la zona de exclusión, señalada por el pico del benceno (Figura 1, cromatograma C), la cual es típica para todas las muestras de ligninas, tanto de laboratorio (purificada) como comerciales.
La disposición de unempaque con mayor tamaño de poros permite a las moléculas
permear con mayor selectividad, desapareciendo la exclusión total de fracciones de alto tamaño molecular y en consecuencia su pico. No obstante, tal disposición no indica si existe o no posibles asociaciones intermoleculares de estas macromoléculas, ya sea con el solvente de la fase móvil (a pesar de su característica aprótica) o entre...
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