eleavoracion extraccion

El material necesario para llevar a cabo una extracción está representado en la figura 1. La extracción en si se realiza en un embudo de decantación que debe estar provisto de un tapón y una llave que ajusten y giren perfectamente sin causar pérdidas. El tapón y la boca esmerilada no deben engrasarse nunca. Para evitar que se queden adheridos, deben mantenerse limpios, sin restos de productosorgánicos o inorgánicos.

Figura 1
Colocar el embudo de decantación sobre un aro metálico unido a un soporte. Antes de realizar la adición de cualquier disolución al embudo hay que comprobar que la llave esté cerrada. Para facilitar la adición se utiliza un embudo cónico y siempre es conveniente colocar un vaso de precipitados grande debajo el embudo, por si éste se rompiera o la llave perdiese.A medida que las fases se van extrayendo del embudo, se recogen en erlenmeyers.
2. Adición de las fases
Utilizando un embudo cónico, verter al embudo de decantación la disolución que se va a extraer y seguidamente el disolvente extractor (Figura 1). No llenar el embudo más de tres cuartas partes de su volumen ni introducir disoluciones calientes.
3. Agitación de la mezcla
a. Tapar el embudo ytomarlo firmemente con ambas manos, sujetando con una la llave y con la otra el tapón.
b. Colocar el embudo en posición horizontal y agitar suavemente imprimiendo un movimiento circular. Al agitar un disolvente volátil su presión de vapor aumenta, generándose una sobrepresión en el interior del embudo; para eliminarla, invertir el embudo y abrir la llave con cuidado. Si mientras se agita no seelimina la sobrepresión, el tapón podría saltar bruscamente y derramarse parte del contenido del embudo.
c. Cerrar la llave de nuevo y repetir la operación de agitar y abrir la llave varias veces.
4. Separación de las fases
Apoyar el embudo sobre el aro, quitar el tapón y esperar hasta que las fases se separen por completo y se observe claramente la línea de separación. So la interfase no fuesenítida (emulsión), consultar el apartado 5.
Antes de proceder a sacar del embudo la fase inferior, comprobar que el tapón se ha retirado. Si la llave se abriera con el tapón puesto, después de salir las primeras gotas de líquido se produciría en el interior del embudo una disminución gradual de la presión con respecto al exterior, lo que impediría la salida de su contenido.
La fase inferior sesaca del embudo abriendo la llave, y se recoge en un erlenmeyer. Al principio se la separación, la llave se abre completamente y a medida que el volumen de la fase inferior va disminuyendo, se cierra gradualmente hasta que la línea de separación de las fases se aproxima a la llave. Para evitar que las gotas de la fase inferior que han quedado sobre las paredes del embudo se pierdan, girar el embudoligeramente alrededor de su posición vertical y añadir ese pequeño volumen a la fase anteriormente separada. Si quedara algo de líquido en el vástago del embudo, golpearlo suavemente para que descienda.
La fase superior se vierte por la boca del embudo a otro erlenmeyer, evitando así que se impurifique con restos de la fase inferior que hayan quedado en la llave o en el vástago. Si la fasesuperior tiene que lavarse o extraerse de nuevo, no es necesario sacarla del embudo.
Es importante no desechar ninguna de las fases hasta que no haya certeza sobre la naturaleza, acuosa u orgánica, de cada una (Apartado 2.4).
En los casos en que haya que realizar una extracción múltiple, el proceso se repite de nuevo. La fase acuosa final se extrae de nuevo con más disolvente, tantas veces como hagafalta. Finalmente se reúnen todas las fases orgánicas y se procede a la eliminación de los restos de agua.
5. Secado de la fase orgánica.
El conjunto de fases orgánicas recogidas en las diferentes extracciones se lava con disolución saturada de cloruro sódico, que retiene el agua de la fase orgánica con el fin de incrementar la solvatación de la sal. A continuación, se eliminan las trazas de...