electrometria

ESPECTROMETRÍA DE MASAS
La Espectrometría de Masas es una técnica micro analítica usada para identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de las moléculas. Requiere cantidades pequeñas de muestra y obtiene información característica como el peso y algunas veces la estructura del analito.
En la Espectrometría demasas la muestra es ionizada (y por tanto destruida) usando diversos procedimientos para ello. De todos ellos el más usual y/o utilizado es la técnica denominada de Impacto Electrónico consistente en el bombardeo de la muestra (previamente vaporizada mediante el uso de alto vacío y una fuente de calor) con una corriente de electrones a alta velocidad.
Mediante este proceso, la sustancia pierdealgunos electrones y se fragmenta dando diferentes iones, radicales y moléculas neutras. Los iones (moléculas o fragmentos cargados) son entonces conducidos mediante un acelerador de iones a un tubo analizador curvado sobre el que existe un fuerte campo magnético y conducido a un colector/analizador sobre el que se recogen los impactos de dichos iones en función de la relación carga/masa de losmismos.
Cada compuesto es único, y cada uno de los compuestos se ionizará y fragmentará de una determinada manera, y en este principio se basa la espectrometría de masas para identificar cada analito.
Con la espectrometría de masas somos capaces de proporcionar información acerca de la:
Composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de masas atómico.
Composición delas moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
Composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
Estructura y composición de superficies sólidas.
Relaciones isotópicas de átomos en las muestras.

Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS)
La cromatografía de gases es una técnica separativa que permite la separación de mezclas muy complejas. Pero una vez separados,detectados, e incluso cuantificados todos los componentes individuales de una muestra problema, el único dato de que disponemos para la identificación de cada uno de ellos es el tiempo de retención de los correspondientes picos cromatográficos. Este dato no es suficiente para una identificación inequívoca, sobre todo cuando analizamos muestras con un número elevado de componentes.
Por otraparte, la espectrometría de masas puede identificar de manera casi inequívoca cualquier sustancia pura, pero normalmente no es capaz de identificar los componentes individuales de una mezcla sin separar previamente sus componentes, debido a la extrema complejidad del espectro obtenido por superposición de los espectros particulares de cada componente.
Por lo tanto, la asociación de las dos técnicas,GC (Gas Chromatography) y MS (Mass Spectrometry) da lugar a una técnica combinada GC-MS que permite la separación e identificación de mezclas complejas.

Cromatografía líquida-espectrometría de masas (LC-MS)
La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) es la técnica de separación de sustancias más ampliamente utilizada. Los sistemas HPLC-MS facilitan el análisis de muestras quetradicionalmente han sido difíciles de analizar por GC-MS es decir, analitos poco volátiles. Como resultado, la técnica es ampliamente utilizada en el análisis de fármacos, proteínas, etc.
Los sistemas de ionización que han hecho posible este desarrollo son los sistemas API-EI y APCI... De esta forma se pueden analizar compuestos de peso molecular de hasta 100kDa, con un rango de polaridades que vadesde analitos no polares hasta los muy polares.
Los espectros de masas obtenidos por HPLC-MS suelen ser más sencillos que los obtenidos en GC-MS debido a que el nivel de fragmentación de las moléculas es menor. El inconveniente es que los espectros dependen parcialmente de los parámetros de ionización, es decir, que no pueden ser considerados como “huella dactilar” del con puesto y, por tanto, la...