Ensayos para medicamentos segun la feum

PIRIDOSTIGMINA, BROMURO DE. GRAGEAS

Contienen no menos del 95% y no mas del 105% de la cantidad de C9H13BRN2O2, indicada en el marbete.

SUSTANCIA DE REFERENCIA. Bromuro de piridostigmina, secar a vacío sobre pentóxido de fosforo a 100° C, durante 4 h. Metilsulfato de neostigmina, secar a 105° C, durante 3 h.

Ensayos de identidad:

A) MGA 0241, CLAR. El tiempo de retencion obtenidoen el cromatograma con la preparación de la muestra, corresponde al obtenido en el cromatograma con la preparación de referencia. Proceder como se indica en la valoración.
B) MGA 0241, capa delgada.
Soporte. Gel de sílice G. Capa de 0.25 mm de espesor.
Fase movil. Cloroformo:metanol:acido formico:agua (50:35:10:5)
Preparacion de referencia. Preparar una
SRef de metilsulfato deneostigmina en metanol que contenga 1 ml de metilsulfato de neostigmina.
Preparacion de la muestra. Eliminar la cubierta de no menos de 10 grageas, pesar los núcleos, calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino. Pesar una cantidad de polvo equivalente a 100 mg de bromuro de piridostigmina, pasar a un matraz volumetrico de 10 mL, llevar al aforo con agua, mezclar y filtrar. Pasar a unaalícuota de 1 mL del filtrado a un matraz volumétrico de 10 mL, llevar al aforo con metanol y mezclar.
Revelador. SR diluida de yodobismuto de potasio.
Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca, en carriles separados, 10 μl de la preparación de la muestra. Desarrollar el cromatograma en la fase movil en la fase movil hasta ¾ partes arriba de la linea de aplicación. Retirar la cromatoplacade la cámara, marcar el frente de la fase móvil, marcar el frente del a fase móvil, secar con corriente de aire y rociar con la solucion reveladora. La mancha principal obtenida con la preparación de la muestra, tiene un Rf de 1.3 en relacion con la mancha obtenida en el cromatograma con la preparación de referencia.
C) MGA 0511. Bromuros. Del polvo obtenido de la muestra en el ensayo deidentidad B, pesar una cantidad equivalente a 100 mg de bromuro de piridostigmina, agitar durante 5 min con 20 ml de agua y filtrar. El filtrado da reaccion positiva a las pruebas de bromuros.

DISOLUCIÓN. MGA 0291, Aparato 2. Q= 75%.
Medio de disolución. Agua
Preparacion de referencia. Preparar una solucion de la SRef de bromuro de piridostigmina en agua a una concentración similar a lade la muestra.
Procedimiento. Colocar cada grajea en el aparato con 900 ml del medio de disolución y accionarlo a 50 rpm durante 45 min, inmediatamente filtrar. Pasar una alicuota de 15 mL del filtrado a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar alaforo con agua y mezclar. Obtener la absorbancia de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra, a la longitud de onda de maximaabsorbancia de 270 nm empleando celda de 1 cm y agua como blanco de ajuste. Calcular el porcentaje de bromuro de piridostigmina disuelto por medio de la siguiente fórmula:
100 D C (Am/Aref)/M
Donde:
D= Factor de dilucion de la muestra
C= Cantidad por mililitro de la preparación de referencia.
Am= Area bajo el pico obtenida con la preparación de muestra.
Aref= Area bajo elpico obtenida con la preparación de referencia.
M= Cantidad de principio activo indicada en el marbete.

UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple con los requisitos.

SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, Capa delgada.
Soporte. Gel de sílice G, capa de 0.25 mm de espesor.
Fase móvil. Agua:metanol:dietilamina (67:30:3)

Preparacion de la muestra.
Solucion I. Del polvoobtenido de la muestra en el ensayo de identidad B, pesar una cantidad equivalente a 250 mg de bromuro de piridostigmina, pasar aun matraz volumétrico de 25 mL, llevar al aforo con solucion de metanol al 80 % (v/v), agitar durante 5 min y filtrar.
Solucion II. Pasar una alícuota de 5 mL de la solución I a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar al aforo con solución de metanol al 80% (v/v) y...