Ensayos

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SÓLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.
PRÁCTICA N° 11 OBJETIVO Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del agua.

FUNDAMENTO Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejosoluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número decoordinación del metal. Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes comotitulantes de iones metálicos. En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante. Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante másimportante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura 13). En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal. Muchos iones metálicos sólo empleancuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración. Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc.

Lastitulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 -NH4Cl a un pH de 9 ó 10. Reacción de titulación: Ca2+ + H2Y2Ion metálico EDTA CaY2- + 2H+ Complejo

Reacción Indicadora: Mg-Indicador - + Rojo H2Y2MgY2Incoloro + H-Ind2- + H+ Azul

Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. 2. 3. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica delEDTA. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica. REACTIVOS 0.1 g de sal disódica de EDTA dihidratado 0.01 g de MgCl2.6 H2O 0.1 g de Carbonato de calcio Gotas de HCl 1:1 6 mL de sol. amortiguadora amoniacal 0.5 g Indicador Eriocromo negro T (polvo) Agua destilada

MATERIAL Vaso de pp de 150 mL Balanzaanalítica Espátula Matraz aforado de 250 mL Piseta Frasco de 250 mL de boca ancha Estufa de desecado Matraz aforado de 100 mL Pipeta volumétrica de 25 mL 3 matraces erlenmeyer de 250 mL

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Dos horas.

PROCEDIMIENTO Preparación de la solución de EDTA 0.01 M Para preparar 100 ml de solución de EDTA 0.01 M se pesan cerca de 0.4 g de la sal disódica del EDTA...