espectofotometria alfa










Espectrometría Alfa



Guía de Preparación de Muestras


Índice

I. Introducción 3
II. Tratamiento Preliminar 3
1. Muestras sólidas 3
2. Muestras sólidas con contaminación superficial 3
3. Muestras líquidas 3
4. Muestras gaseosas 4
5. Filtros y muestras de wipe test 4
III. Separación Química 4
1. Co–precipitación 4
2. Extracción con solvente 4
3. Resinas deintercambio iónico 5
4. Extracción cromatográfica 5
IV. Preparación de la Muestra propiamente dicha 5
1. Por evaporación de un solvente orgánico 5
2. Electrodeposición 6
3. Precipitación de fluoruro y filtración como una fuente delgada 6
V. Ejemplo: Preparación de Muestras de Orina 6


I. Introducción
La espectrometría alfa es un técnica muy valiosa para el análisis cualitativo deradionucleídos que emiten este tipo de radiación. Las ventajas más salientes del método son su alta eficiencia relativa de medición y su extremadamente bajo nivel de fondo. Esto convierte a este método en uno de muy alta sensibilidad, lo que lo hace más que adecuado para la medición de muestras de nivel ambiental.
Sin embargo, esta forma de medición, posee una desventaja, que podría resumirse como lacomplejidad que existe en cuanto a la preparación de la muestra para la medición. Dado que la calidad de los resultados obtenidos está íntimamente ligada con esta preparación, se ha convertido en un aspecto central en lo que hace a la espectrometría alfa y lo cual será el centro de la presente guía.
II. Tratamiento Preliminar
Este procedimiento se establece para homogeneizar y preservar lamuestra. Generalmente, se prepara la muestra para el siguiente proceso de tratamiento químico y típicamente se incorpora el radionucleído trazador (utilizado como estándar interno). Este procedimiento depende del tipo de muestra.
1. Muestras sólidas
Se realiza el secado de la muestra, molienda y tamizado (en general con malla 100 mesh), combustión para eliminar materias orgánicas y finalmentedisolución en medio fuertemente ácido, como ser mezcla de ácido nítrico, perclórico y ácido fluorhídrico cuando hay presentes silicatos. Los silicatos son removidos evaporando y disolviendo repetidas veces la muestra, pues el tetrafluoruro de silicio es volátil. Para este procedimiento pueden utilizarse bombas digestoras convencionales o mejor aún, bombas digestoras de micro ondas. Estas bombas sonnecesarias para acelerar el proceso y no producir humos ácidos en el laboratorio.
Técnicas de fusión a alta temperatura también son utilizadas alternativamente para la disolución de muestras de suelo. Se utiliza fusión con pirosulfatos, boratos y/o carbonatos. El pirosulfato, en particular, permite la disolución de los silicatos.
2. Muestras sólidas con contaminación superficial
En este caso esconveniente percolar la muestra con ácido clorhídrico 6M. Este tratamiento es de elección para suelos con contaminación depositada en la superficie y no incluida dentro de la estructura de los cristales presentes.
3. Muestras líquidas
Usualmente se acidifica con ácido nítrico inmediatamente después de la colección. Esto asegura que los nucleídos queden en solución e inhibe el crecimiento biológico,como hongos, algas, bacterias, etc. Hay excepciones, como el caso del iodo, el cual debe preservarse en soluciones alcalinas. La filtración de las muestras líquidas dependerá de los requerimientos analíticos, por ejemplo si se desea expresar la concentración como “soluble” o “total”.
4. Muestras gaseosas
Si se busca contaminación en aire, podrá, filtrarse un determinado volumen de aire (actividadalfa en las partículas suspendidas en aire). Si se desea medir algún gas radiactivo, se deberá cambiar su estado, por ejemplo el UF6 se hidroliza fácilmente produciendo óxido, que puede separarse y disolverse (en este caso debe tenerse especial cuidado con el HF que se desprende, el cual es tóxico).
5. Filtros y muestras de wipe test
En general son tratadas con ácido. En el caso de papel de...