espectofotometria de absorcion atomica

Espectroscopia de absorción atómica (AA)
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Equipo de Absorción Atómica (AA) asociado a un Generador de Hidruros.
La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método instrumental de la química analítica que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos.
Descripción
Es un método de química analítica queestá basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta auna energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran los átomos de lamuestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en lamuestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza enmuestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros.
Atomización con llama
En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hastaproducir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.
Tipos de llama
Combustible
Oxidante
Temperatura
Vel. de Combustión
Gas LP
Aire
1700-1900
39-43
Gas LPOxígeno
2700-2800
370-390
Hidrógeno
Aire
2000-2100
300-440
Hidrógeno
Oxígeno
2550-2700
900-1400
Acetileno
Aire
2100-2400
158-266
Acetileno
Oxígeno
3050-3150
1100-2480
Acetileno
Óxido nitroso
2600-2800
285
Estructura de llama
Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria secundaria y zona interconal, esta última es la zona más rica en átomos libresy es la más ampliamente utilizada.
Perfiles de temperatura
La temperatura máxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de combustión primaria
Atomizadores de llama


Un fotómetro de llama de laboratorio que se utiliza propano o butano como gas de combustión
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a través de una serie dedeflectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la acción de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cámara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 ó 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente...