Espectrofometria de absorcion y emision atomica

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN Y EMISIÓN ATÓMICA

Laboratorio de Análisis Instrumental
Febrero 27 del 2012

Resumen
En este artículo se presenta el análisis químico de los resultados obtenidos durante las prácticas de espectrofotometría de absorción para la determinación de hierro en una muestra de suelo y espectrofotometría de emisión para la determinación de sodio en una muestraproblema. Se empleó el espectrofotómetro para determinar la emisión y absorción de soluciones patrón de diferentes concentraciones. Posteriormente se realizó una curva de calibración que nos relaciono la señal analítica obtenida con la concentración del elemento analito en las soluciones a analizar. Con la ecuación de la recta que arroja dicha curva se puede determinar la concentración de la muestraproblema, haciéndose necesario el método de mínimos cuadrados para la adecuada aproximación de dicha ecuación.
INTRODUCCIÓN:
Como se mencionó anteriormente en las prácticas se llevaron a cabo los métodos de emisión y de absorción atómica. El primero de estos métodos tiene como objeto el estudio de la radiación procedente de los niveles electrónicos de los átomos después de que estos sonirradiados con una fuente de emisión, que generalmente siempre es la llama. Cuando los átomos absorben energía, se excitan y en este estado permanecen un tiempo corto, luego el átomo o molécula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energía en forma de luz o cuantos luminosos. Mientras que la absorción atómica es el proceso que ocurre cuando átomos de un elemento en estadofundamental absorben energía radiante a una longitud de onda especifica. En este método la muestra se introduce en forma de solución acuosa, y se da la atomización por medio de una llama. Lo que sucede es que en un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre laatomización. En la llama ocurre una serie de procesos interconectados y como resultado final se obtiene la muestra en estado gaseoso en forma de partículas de vapor. Sobre este vapor atómico se hace incidir la radiación electromagnética que será absorbida parcialmente por el analito.

DATOS:
Determinación de Sodio (Na):
Sodio |
Concentración (ppm) | Absorbancia |
2 | 0.058 |
8 | 0.117 |
10| 0.128 |
Tabla 1. Valores de Absorbancia para diluciones patrón.

Grafica 1. Curva de calibración para el Sodio
Para determinar la ecuación de la recta se utilizó el método de mínimos cuadrados que se hace para garantizar la linealidad de dicha recta. Para poder hacer el análisis matemático de mínimos cuadrados, se debe suponer que existe una relación lineal entre la emisión y laconcentración del analito, la relación matemática que describe dicha suposición es el conocido modelo de regresión lineal:

y = mx + b

Se tiene que y es la variable dependiente, en este caso la Absorbancia, m es la pendiente de la recta, x es la concentración del analito y b es el intercepto en Y.
A continuación se hará una muestra de cálculos:

* Sxx=(xi-x)2=xi2-(xi)2NSxx=(2-6,67)2+(8-6,67)2+(10-6,67)2=34,66

* Syy=(yi-y)2=y2-(yi)2N
Syy=(0,058-0,101)2+(0,117-0,101)2+(0,128-0,101)2=0,0028
* Sxy=xi-x2yi-y2=xiyi-xi yiN (4)
Sxy=2,332-20*0,3033=0,312

* m = SxySxx

m = 0,31234,66=0,0090

* b=y-mx
b=0,101-(0,0090*6,67)=0,041

Teniendo en cuenta los valores que se obtuvieron para la pendiente y el intercepto por el método de mínimos cuadrados tenemos que laexpresión que representa la mejor recta para este conjunto de datos es:

y=0,0090x+0,041

La desviación estándar de la regresión viene dada por:
* Sr=Syy-m2SxxN-2

Sr=0,0028-0,0090234,662=0,0036

Desviación estándar de la pendiente:
* Sm=Sr2Sxx

Sm=0,0036234,66=0,00061

Desviación estándar de la ordenada al origen:
* Sb=1N-(xi)2xi2

Sb=13-400168=0,0036

Determinación de la...