espectrofotómetros de infrarrojo
Páginas: 15 (3599 palabras)
Publicado: 23 de febrero de 2014
TEMA:
ESPECTROFOTÓMETROS DE INFRARROJO
22C ESPECTROFOTÓMETROS DE INFRARROJO
En espectroscopia IR se utiliza dos tipos de espectrómetros: dispersivo y la de la variedad de transformación de Fourier.
22C-1 Instrumentos dispersivos para infrarrojo
Los instrumentos mas antiguo para IR eran, invariable, diseño de tipo dispersivo y de doble haz. Con frecuencia estos instrumentos erande doble haz en tiempo como el que se muestra en la figura 22.11c con la diferencia de que la ubicación del comportamiento de la celda con respecto al monocromador estaba invertida. En la mayoría de los instrumentos para UV-visible, la celda se localiza entre el monocromador y el detector para evitar el fotodescomposición de la muestra, lo que puede ocurrir si las muestras quedan expuestas a todala energía de la fuente. Se puede observar que los instrumentos con arreglo de fotodiodos evitan este problema como consecuencia del corto tiempo de exposición de la muestra al rayo. Por el contrario, la radiación infrarrojo no tiene la suficiente energía para ocasionar fotodescomposición. La mayoría de las muestras también son buenas emisoras de radiación IR. Por lo general, en un instrumentopara IR, el comportamiento de la celda esta ubicado entre la fuente y el monocromador.
Los componentes de los instrumentos para IR difieren considerablemente de los componentes de los instrumentos para UV- visible. Así, las fuentes para IR son sólidos caliente y los detectores de IR responden al calor más que a los fotones. Además, los componentes ópticos (lentes y espejos) de los instrumentospara IR están construidos a partir de sales pulidas, como el cloruro de sodio o el bromuro de potasio.
22C-2 Instrumentos de transformadas de Fourier
Cuando salieron al mercado los espectrómetros de transformada de Fourier (FTIR, por sus siglas en ingles) al principio de la década de 1970, eran voluminosos, costosos mas de 100 000 dólares) y necesitaban frecuentes ajustes mecánicos. Por estasrazones su uso se limitaba a aplicaciones especiales para las cuales sus características únicas (gran velocidad, alta resolución, elevada sensibilidad y excelente precisión para la longitud de onda) eran fundamentales. Si embargo, en la actualidad, los espectrómetros de FTIR se han reducido hasta el tamaño de un banco, son confiables y de fácil mantenimiento. Además, el precio de los modelos mássencillo es similar al de los espectrómetros dispersitos sencillos. Por tanto, los espectrómetros de FTIR han desplazado a los instrumentos dispersivos en la mayoría de los laboratorios.
Los instrumentos de transformada de Fourier no contienen elementos de dispersión y detectan y miden todas las longitudes de onda simultáneamente. En lugar de un monocromador, utiliza un interferómetro paraproducir los patrones de interferencia que contiene la información de los espectros de infrarrojo. Los espectrómetros de FTIR utilizan el mismo tipo de fuentes que los instrumentos dispersivos. Los transductores son, comúnmente, sulfato de triglicilina, que es un transductor piroeléctrico, o telururo de mercurio y cadmio, que es un transductor fotoconductor. Para obtener la energía radiante como unafunción de la longitud de onda, el interferómetro modula la señal de la fuente en una forma tal que se pueda decodificar mediante la técnica matemática de transformadas de Fourier. Esta operación requiere una computadora de alta velocidad para realizar los cálculos.
La mayoría de los espectrómetros de banco de FTIR son del tipo de haz sencillo.
Para obtener el espectro de una muestra primerose obtiene el espectro de fondo, mediante transformadas de Fourier del interferograma del fondo (disolvente, agua del ambiente y dióxido de carbono). A continuación se obtiene el espectro de una muestra. Finalmente, se calcula la relación entre el espectro de la muestra, con un haz sencillo y el espectro de fondo y se elabora un grafico de de absorbancia o transmitancia contra la longitud de...
ESPECTROFOTÓMETROS DE INFRARROJO
22C ESPECTROFOTÓMETROS DE INFRARROJO
En espectroscopia IR se utiliza dos tipos de espectrómetros: dispersivo y la de la variedad de transformación de Fourier.
22C-1 Instrumentos dispersivos para infrarrojo
Los instrumentos mas antiguo para IR eran, invariable, diseño de tipo dispersivo y de doble haz. Con frecuencia estos instrumentos erande doble haz en tiempo como el que se muestra en la figura 22.11c con la diferencia de que la ubicación del comportamiento de la celda con respecto al monocromador estaba invertida. En la mayoría de los instrumentos para UV-visible, la celda se localiza entre el monocromador y el detector para evitar el fotodescomposición de la muestra, lo que puede ocurrir si las muestras quedan expuestas a todala energía de la fuente. Se puede observar que los instrumentos con arreglo de fotodiodos evitan este problema como consecuencia del corto tiempo de exposición de la muestra al rayo. Por el contrario, la radiación infrarrojo no tiene la suficiente energía para ocasionar fotodescomposición. La mayoría de las muestras también son buenas emisoras de radiación IR. Por lo general, en un instrumentopara IR, el comportamiento de la celda esta ubicado entre la fuente y el monocromador.
Los componentes de los instrumentos para IR difieren considerablemente de los componentes de los instrumentos para UV- visible. Así, las fuentes para IR son sólidos caliente y los detectores de IR responden al calor más que a los fotones. Además, los componentes ópticos (lentes y espejos) de los instrumentospara IR están construidos a partir de sales pulidas, como el cloruro de sodio o el bromuro de potasio.
22C-2 Instrumentos de transformadas de Fourier
Cuando salieron al mercado los espectrómetros de transformada de Fourier (FTIR, por sus siglas en ingles) al principio de la década de 1970, eran voluminosos, costosos mas de 100 000 dólares) y necesitaban frecuentes ajustes mecánicos. Por estasrazones su uso se limitaba a aplicaciones especiales para las cuales sus características únicas (gran velocidad, alta resolución, elevada sensibilidad y excelente precisión para la longitud de onda) eran fundamentales. Si embargo, en la actualidad, los espectrómetros de FTIR se han reducido hasta el tamaño de un banco, son confiables y de fácil mantenimiento. Además, el precio de los modelos mássencillo es similar al de los espectrómetros dispersitos sencillos. Por tanto, los espectrómetros de FTIR han desplazado a los instrumentos dispersivos en la mayoría de los laboratorios.
Los instrumentos de transformada de Fourier no contienen elementos de dispersión y detectan y miden todas las longitudes de onda simultáneamente. En lugar de un monocromador, utiliza un interferómetro paraproducir los patrones de interferencia que contiene la información de los espectros de infrarrojo. Los espectrómetros de FTIR utilizan el mismo tipo de fuentes que los instrumentos dispersivos. Los transductores son, comúnmente, sulfato de triglicilina, que es un transductor piroeléctrico, o telururo de mercurio y cadmio, que es un transductor fotoconductor. Para obtener la energía radiante como unafunción de la longitud de onda, el interferómetro modula la señal de la fuente en una forma tal que se pueda decodificar mediante la técnica matemática de transformadas de Fourier. Esta operación requiere una computadora de alta velocidad para realizar los cálculos.
La mayoría de los espectrómetros de banco de FTIR son del tipo de haz sencillo.
Para obtener el espectro de una muestra primerose obtiene el espectro de fondo, mediante transformadas de Fourier del interferograma del fondo (disolvente, agua del ambiente y dióxido de carbono). A continuación se obtiene el espectro de una muestra. Finalmente, se calcula la relación entre el espectro de la muestra, con un haz sencillo y el espectro de fondo y se elabora un grafico de de absorbancia o transmitancia contra la longitud de...
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