Espectrofotometria de absorcion atomica

PRACTICA Nº 01
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
OBJETIVOS:
1. Observar el funcionamiento de espectrofotómetro de absorción atómica.
2. Preparar soluciones de diferentes para poder hallar su absorvancia y concentración y poder hacer así la curva de calibración.

FUNDAMENTO TEORICO:
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
La espectroscopia de adsorción atómica usa la adsorción dela luz para medir la concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los átomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía más altos. La concentración del analito es determinada por la cantidad de adsorción.Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difícil debido a la eficiencia de la atomización de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentración, y a la longitud de la trayectoria de los átomos del analito (en el horno de grafito AA). Las mediciones de concentración son generalmente determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado elaparato con los estándares de concentración conocida.

Instrumentación
Fuente de luz.
La fuente de luz usualmente es una lámpara de cátodo con vacío de los elementos a ser medidos. Los láseres son también usados en estos instrumentos. Los láseres son suficientemente intensos para excitar los átomos a mayores niveles de energía, esto permite a las mediciones de AA y fluorescencia atómica en un soloinstrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a la vez. Los espectrómetros de AA usan monocromadores y detectores de luz visible y UV. El principal propósito de un monocromador es separar la línea de absorción del fondo de la luz debido a las interferencias. Los instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia bandpass. Los tubos fotomultiplicador son comúnmente usados como detectores de espectroscopia AA.
Atomizador.
La espectroscopia de AA necesita que los átomos se encuentren en fase gaseosa. Los átomos y iones de la muestra deben sufrir desolvación y vaporización a altas temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede ionizar soluciones analíticas, mientras que el hornode granito puede aceptar soluciones, mezclas o muestras sólidas.
La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para incrementar la longitud de la trayectoria y así incrementar la absorbencia total. Las muestras líquidas son aspiradas por un flujo de gas hacia una cámara de nebulación/combinación para formar gotas pequeñas antes de entrar a la flama.
El horno de grafito tiene varias ventajassobre la flama. Es mucho más eficiente y puede aceptar directamente muestras muy pequeñas para usarse directamente. Además produce un ambiente de reducción para así oxidar fácilmente los elementos. Las muestras son puestas directamente el horno y el horno es calentado eléctricamente en varios pasos para secar la muestra, en cenizas de materia orgánica y vaporizar los átomos de analito.
Ladiferencia más importante entre un espectrofotómetro de absorción atómica y uno de absorción molecular es la necesidad de convertir el analito en átomos libres. El proceso de convertir el analito en sólido, líquido o solución a un átomo gaseoso libre se llama atomización. En la mayoría de los casos la muestra contiene el analito sufre una preparación para dejar el analito en solución orgánica o acuosa.Dos métodos generales de atomización son usados: atomización a la flama y atomización electrotérmica. Pocos elementos son atomizados usando otras técnicas.
Atomización a la flama. En la atomización a la flama la muestra es primero convertida en una suspensión de gotitas de la solución. Esto se logra usando un ensamble nebulizador. La muestra es aspirada en una cámara de spray pasando un vapor a...