Espectrofotometria de absorcion atomica

2. Resumen
Se empleó la técnica de la espectrofotometría de absorción atómica por flama para la determinación de Fe en un jarabe de FeSO4. Esta técnica se basa en la atomización previa que sufre la muestra en la flama para absorber radiación y determinar la señal emitida sólo para un elemento particular. El equipo usado fue un espectrofotómetro de AA. El método de calibración usado fue la curvade calibración, para la cual se obtiene una ecuación y posteriormente con las señales leídas de la muestra se determina su concentración en ppm de Fe. Debido al bajo valor de coeficiente de variación de 3% aprox. se dice que el método es reproducible. El valor del error obtenido es:

3. Objetivo y fundamento del método de análisis
El objetivo de la práctica fue la determinación de Fe en unjarabe de sulfato ferroso mediante espectrofotometría de absorción atómica.
El método se fundamenta en la atomización previa que sufre la muestra por la flama, para que se lean exclusivamente las absorbancias del hierro como átomo.
La absorción de la luz por medio de átomos brinda una herramienta analítica poderosa para los análisis cuantitativos y cualitativos. La espectroscopía de absorciónatómica (AAS) se basa en el principio que los átomos libres en estado fundamental pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. La absorción es específica, por lo que cada elemento absorbe a longitudes de onda únicas. AAS es una técnica analítica aplicable al análisis de trazas de elementos metálicos en minerales, muestras biológicas, metalúrgicas, farmacéuticas, aguas, alimentos y de medioambiente

4. Descripción de la técnica empleada
Espectrofotometría de Absorción atómica
La espectroscopia de absorción atómica usa la adsorción de la luz para medir la concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los átomos adsorben luz visible oultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía más altos. La concentración del analito es determinada por la cantidad de adsorción. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difícil debido a la eficiencia de la atomización de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentración, y a la longitud de la trayectoria de los átomos del analito (en elhorno de grafito AA). Las mediciones de concentración son generalmente determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado el aparato con los estándares de concentración conocida.

Instrumentación

* Fuente de luz
La fuente de luz usualmente es una lámpara de cátodo con vacío de los elementos a ser medidos. Los láseres son también usados en estos instrumentos. Los láseresson suficientemente intensos para excitar los átomos a mayores niveles de energía, esto permite a las mediciones de AA y fluorescencia atómica en un solo instrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a la vez. Los espectrómetros de AA usan monocromadores y detectores de luz visible y UV. El principal propósito de un monocromador es separar lalínea de absorción del fondo de la luz debido a las interferencias. Los instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia band pass. Los tubos fotomultiplicador son comúnmente usados como detectores de espectroscopia AA.

Monocromador

* Atomizador
La espectroscopía de AA necesita que los átomos se encuentren en fase gaseosa. Los átomos y iones de la muestra debensufrir desolvatación y vaporización a altas temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede ionizar soluciones analíticas, mientras que el horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o muestras sólidas.
La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para incrementar la longitud de la trayectoria y así incrementar la absorbancia total. Las muestras...