Espectrometría De Absorción Atómica

“ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA”

1. Generalidades sobre la espectrofotometría de absorción atómica.
Aplicaciones principales: Análisis cuantitativo de precisión para un metal dado.
Fenómeno atómico: Absorción de la línea atómica característica
Ventajas en el análisis cualitativo: No es aplicable
Ventajas en el análisis cuantitativo: Análisis rápido y fiable de un elemento dado. Enalgunos casos alta sensibilidad.
Muestra promedio deseable: 100 mg
Limitaciones del método: Los metales se analizan individualmente no simultáneamente. Por lo general no es aplicable a no metales
Limitaciones para la muestra: La mayoría de muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del análisis.

2. Equipos disponibles.
Espectroscopia de Absorción AtómicaEspectrómetro de absorción y emisión atómica
El equipo disponible es un Perkin-Elmer modelo 2100 que tiene la posibilidad de trabajar bajo las modalidades de: Espectroscopia de emisión y absorción atómica. Llama (aire/acetileno y nitroso/acetileno).
- Horno de Grafito mod. HGA-700 con un inyector automático de muestras modelo AS-70.
- Generador de Hidruros modelo MHS-10.

3. FUNDAMENTOMETODOLÓGICO

3.1. Atomización de la muestra.
El proceso por el cual la muestra se convierte en un vapor atómico se denomina atomización. La precisión y exactitud de los métodos atómicos dependen en gran medida de la etapa de atomización.

Tabla 1: Procesos que tienen lugar durante la atomización
MÉTODO | FUENTE DE ENERGÍA | CANTIDAD MEDIDA |
Absorción | Fuente de atomización | |
Espectroscopíade absorciónatómica de llama (FAAS) (EAAF) | Llama (1700-3200ºC) | Absorción de radiación |
Espectroscopía de absorciónelectrotérmica | Horno eléctrico (1200-3000ºC) | Absorción de radiación |

Disolución del analito
Aerosol
Aerosol sólido/gas
Moléculas gaseosas
Átomos
Iones atómicos

Iones excitados
Átomos excitados
Moléculas excitadas
Volatilización
Desolvatación
Disociaciónreversible
E. Molecular

E. Atómica
Ionización
reversible
Disolución del analito
Aerosol
Aerosol sólido/gas
Moléculas gaseosas
Átomos
Iones atómicos

Iones excitados
Átomos excitados
Moléculas excitadas
Volatilización
Desolvatación
Disociación
reversible
E. Molecular

E. Atómica
Ionización
reversible
Etapas del Proceso de Atomización


Engeneral los atomizadores son de dos tipos:
- Atomizadores continuos:
La muestra se introduce en el atomizador a una velocidad constante y la señal espectral es constante con el tiempo. Los procesos que se distinguen durante la atomización son los siguientes:
.- Nebulización: la solución de la muestra se convierte en una niebla de pequeñas gotas finamente dividas mediante un chorro de gascomprimido. A continuación, el flujo de gas transporta la muestra a una región calentada donde tiene lugar la atomización.
.- Atomización. Se trata de un conjunto complejo de los siguientes procesos:
La desolvatación, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. La disociación de las moléculas conduce luego a la formación de un gas atómico. A suvez, los átomos pueden disociarse en iones y electrones. Moléculas, átomos e iones pueden excitarse en el medio calorífico, produciéndose así espectros de emisión moleculares y dos tipos de espectros de emisión atómicos.
- Atomizadores discretos:
Una cantidad medida de la muestra se introduce como un bolo de líquido o de sólido. La señal espectral en este caso alcanza un valor máximo y luegodisminuye a cero. La desolvatación se lleva a cabo al aumentar la temperatura hasta el valor en el que tiene lugar la evaporación rápida del disolvente. A continuación, la temperatura del aparato se aumenta drásticamente de tal forma que las otras etapas de la atomización se producen en un breve período de tiempo. En estas circunstancias la señal espectral adquiere la forma de un pico bien...