Espectrometria de absorcion atomica

Universidad de Santiago de Chile
Facultad de Química y Biología

Laboratorio V
Espectrofotometría de Absorción Atómica

Integrantes: | Francisco Stegmaier |
| Sebastián Contreras |
| |
Profesora: | Maritza Riquelme |
Asignatura: | Química Analítica |
Carrera: | Ingeniería en Biotecnología |
Fecha de experiencia: | 19 junio 2012 |

Resumen
La experiencia del laboratoriode espectrofotometría absorción atómica se realizó en el Dpto. de Química y Biología de la USACH el día 19 de junio de 2012. Los objetivos fueron conocer el equipo de espectrofotometría de absorción atómica, determinar la concentración de calcio en el agua mineral Cachantun mediante la técnica de curva de calibración y la técnica de adición de estándar.
El procedimiento consta del uso dedos técnicas para medir la concentración de Ca en una muestra problema, la primera consiste en una curva de calibración a partir de soluciones con Ca estándar de distinta concentración y la segunda en la adición de soluciones estándar de distinta concentración a muestra problema. Los resultados fueron de 108,6 y 82,56 ppm respectivamente, siendo el último más exacto ya que en el no hubo unamodificación de la matriz. Al compararlo con el fabricante presenta un error relativo de 8% aproximado por defecto.
Introducción
La espectroscopia de adsorción atómica es una técnica cuyo uso en el análisis químico es relativamente reciente, se basa principalmente en la adsorción de radiación de los elementos que componen una muestra, particularmente los elementos metálicos.
La cantidad deradiación absorbida por el elemento puede ser determinada cuantitativamente mediante la ley de Lambert-Beer utilizando la siguiente ecuación:
A=ϵbc
Donde A es la absorbancia del elemento, ϵ Absortividad molar, b el ancho de la cubeta del equipo y c la concentración del elemento.
Para lograr obtener los átomos que componen la muestra, esta última, en solución, es dispersada formando una niebla degotitas muy finas la cual se pulveriza a través de una llama de alta temperatura dando inicialmente una sal seca y luego átomos del elemento que se quiere medir.
Luego un rayo de luz de cierta longitud de onda producida por una lámpara de cátodo hueco pasa a través de la llama de forma longitudinal hacia un espectrofotómetro.
Existen dos métodos que permiten calcular la concentración deun metal en una muestra. El primero consiste en elaborar una curva de calibración midiendo principalmente absorbancias de soluciones de concentración conocida del metal que se quiere determinar, para luego mediante la ecuación formada en la curva poder determinar la concentración de la muestra a partir de su absorbancia. Y el segundo método consiste en agregar una cantidad conocida deestándar del analito a una porción de la muestra, se miden las respuestas y se calcula la concentración del analito. En este método se supone la respuesta lineal, sin embargo se puede confirmar mediante adiciones múltiples.
Objetivos
* Conocer el funcionamiento de un equipo de absorción atómica.
* Determinar la concentración de Ca en muestras de agua mineral.
* Analizar los métodos decurva de calibración y adiciones múltiples de estándar.

Procedimiento y materiales
El procedimiento experimental consta de la preparación de soluciones para las dos técnicas de análisis: Método de curva de calibración y Método de adición de estándar, la preparación de las muestras problema y el posterior análisis en el espectrofométro de absorción atómica a 422.7 nm de longitud de onda.
Parael Método de la curva de calibración se prepararon 8 soluciones de Ca en matraces de 100 ml de distinta concentración, presentados en la tabla 1, donde se utilizó agua ultra pura (miliQ) como solvente y una solución estándar de Ca 100 ppm; por otra parte se tomaron 4ml de una botella 1,5 L de agua mineral Cachantun sin gas y se diluyeron en un matraz de 100 ml.
Las soluciones y la muestra...