Espectrometria de masas
Páginas: 10 (2420 palabras)
Publicado: 17 de mayo de 2011
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
L
a espectrometría de masas es una potente técnica analítica utilizada para la identificación y cuantificación de compuestos y para elucidar la estructura química. Las moléculas de interés generalmente forman parte de una mezcla heterogénea que no requiere una separación previa y son sometidas primeramente en Fuentes de ionizacion donde se ionizanadquiriendo carga negativa o positiva. Los iones atraviesan el analizador de masas hasta que alcanzan diferentes partes del detercti de acuerdo con su relación masa/carga (m/z). Una vez en contacto con el detector, se generan señales que son registradas en el sistema informático y representado en un espectro de masas que muestra la abundancia relativa de las señales en función de su relación m/z.TIPOS DE PROCESOS
Así pues para el análisis de las muestras se producen 3 procesos:
• Ionizacion de la muestra.
• Análisis de la muestra
• Detección y obtención del espectro de masas
IONIZACION DE LA MUESTRA
La ionizacion es pieza clave en este método y se puede ejecutar de diferentes formas, segura la naturaleza de la muestra y de lo que se deseadetectar en el análisis. Puede efectuarse en condiciones de alto vacío, por impacto eléctrico (EI), o a presión atmosférica (API). En este ultimo caso, se trata de un análisis en fase liquida, se realizara una ionizacion por electrospray (ESI), mientras que si es en fase gaseosa, se efectuara una ionizacion química (APCI) o bien una fotoionización (APPI). Las técnicas mas empleadas en loslaboratorios son la ESI y la ACPI.
Ionización por electrospray (ESI)
El fenómeno de elctrospray se conoce desde cientos de años, en el siglo XX no se comprendía el verdadero conocimiento de su aplicación en la ciencia. A finales del año 1960 Dole et al pioneros desarrollaron la aplicación del elcetrosparay a la ionizacion de especies quimicas intactas (ESI). Tuvieron que pasar 20 años para poderver la verdadera utilidad de la ESI para ionizar compuestos de importancia biológica y alta masa molecular, lo que abría la puerta a su consiguiente análisis por espectrometría de masas. Proporcionándole a John Fenn premio Nobel de química en el 2002, como uno de los pioneros de la espectrometría de masas.
El ESI sigue el mismo procedimiento desde siempre:
El analito es introducidoen la fuente de disolución por una bomba inyectora o procedente del eluido de un sistema con velocidades de flujo de 1uL . Min.-1. El analito pasa por el capilar al cual se le aplica una elevada diferencia de potencial (respecto al electrodo contador) habitualmente en rango de 2.5 a 6 kV. Esto fuerza la nebulización de las gotas en el capilar. Estas son repelidas hacia el cono de la fuente demuestreo del electrodo contador. Con una elevada temperatura en la fuente ESI y/o gas nitrógeno, a medida que las gotas atraviesan el espacio entre capilar y cono se reducen en cuanto a tamaño por evaporación de solvente, lo cual es un incremento de densidad.
Finalmente, la fuerza del campo eléctrico alcanza un punto crítico en el cual es cinética y energéticamente es posible el paso a fasegaseosa para los iones de superficie.
[pic]
Las características que definen la ionizacion de este tipo son tres:
• Capacidad de producir iones con carga múltiple, permitiendo que compuestos de peso molecular alto queden registrados con cargas menores.
• Las muestras analizadas deben ser introducidas en solución, posibilitando así una compatibilidad entre ESI.• Hablamos de una técnica blanda lo que posibilita, la preservación en la fase gas de interacciones no covalentes entre moléculas existentes en solución, así como el estudio de conformaciones moleculares en tres dimensiones.
Ionización Química (APCI)
Utiliza descarga de corriente el cual es un proceso en tres pasos:
• Mediante un alto voltaje, se ioniza el gas...
L
a espectrometría de masas es una potente técnica analítica utilizada para la identificación y cuantificación de compuestos y para elucidar la estructura química. Las moléculas de interés generalmente forman parte de una mezcla heterogénea que no requiere una separación previa y son sometidas primeramente en Fuentes de ionizacion donde se ionizanadquiriendo carga negativa o positiva. Los iones atraviesan el analizador de masas hasta que alcanzan diferentes partes del detercti de acuerdo con su relación masa/carga (m/z). Una vez en contacto con el detector, se generan señales que son registradas en el sistema informático y representado en un espectro de masas que muestra la abundancia relativa de las señales en función de su relación m/z.TIPOS DE PROCESOS
Así pues para el análisis de las muestras se producen 3 procesos:
• Ionizacion de la muestra.
• Análisis de la muestra
• Detección y obtención del espectro de masas
IONIZACION DE LA MUESTRA
La ionizacion es pieza clave en este método y se puede ejecutar de diferentes formas, segura la naturaleza de la muestra y de lo que se deseadetectar en el análisis. Puede efectuarse en condiciones de alto vacío, por impacto eléctrico (EI), o a presión atmosférica (API). En este ultimo caso, se trata de un análisis en fase liquida, se realizara una ionizacion por electrospray (ESI), mientras que si es en fase gaseosa, se efectuara una ionizacion química (APCI) o bien una fotoionización (APPI). Las técnicas mas empleadas en loslaboratorios son la ESI y la ACPI.
Ionización por electrospray (ESI)
El fenómeno de elctrospray se conoce desde cientos de años, en el siglo XX no se comprendía el verdadero conocimiento de su aplicación en la ciencia. A finales del año 1960 Dole et al pioneros desarrollaron la aplicación del elcetrosparay a la ionizacion de especies quimicas intactas (ESI). Tuvieron que pasar 20 años para poderver la verdadera utilidad de la ESI para ionizar compuestos de importancia biológica y alta masa molecular, lo que abría la puerta a su consiguiente análisis por espectrometría de masas. Proporcionándole a John Fenn premio Nobel de química en el 2002, como uno de los pioneros de la espectrometría de masas.
El ESI sigue el mismo procedimiento desde siempre:
El analito es introducidoen la fuente de disolución por una bomba inyectora o procedente del eluido de un sistema con velocidades de flujo de 1uL . Min.-1. El analito pasa por el capilar al cual se le aplica una elevada diferencia de potencial (respecto al electrodo contador) habitualmente en rango de 2.5 a 6 kV. Esto fuerza la nebulización de las gotas en el capilar. Estas son repelidas hacia el cono de la fuente demuestreo del electrodo contador. Con una elevada temperatura en la fuente ESI y/o gas nitrógeno, a medida que las gotas atraviesan el espacio entre capilar y cono se reducen en cuanto a tamaño por evaporación de solvente, lo cual es un incremento de densidad.
Finalmente, la fuerza del campo eléctrico alcanza un punto crítico en el cual es cinética y energéticamente es posible el paso a fasegaseosa para los iones de superficie.
[pic]
Las características que definen la ionizacion de este tipo son tres:
• Capacidad de producir iones con carga múltiple, permitiendo que compuestos de peso molecular alto queden registrados con cargas menores.
• Las muestras analizadas deben ser introducidas en solución, posibilitando así una compatibilidad entre ESI.• Hablamos de una técnica blanda lo que posibilita, la preservación en la fase gas de interacciones no covalentes entre moléculas existentes en solución, así como el estudio de conformaciones moleculares en tres dimensiones.
Ionización Química (APCI)
Utiliza descarga de corriente el cual es un proceso en tres pasos:
• Mediante un alto voltaje, se ioniza el gas...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.