Espectrometria De Masas

Para la determinación de una estructura se necesita de la masa molecular y la fórmula molecular. La fórmula se obtiene mediante un análisis cuidadoso de la composición elemental y la masa molecular por el descenso crioscópico o mediante otras técnicas, pero, estos procesos son largos y tediosos, además requieren una gran cantidad de sustancia pura y de muchos compuestos importantes se sueledisponer cantidades pequeñas y pueden que estén impuros.

La espectrometria de masas proporciona la masa molecular e información importante sobre la fórmula molecular, utilizando una pequeña cantidad de sustancia. La espectrometria de masas de alta resolución puede proporcionar la fórmula molecular real. Con el espectro de masas también se obtiene información que puede confirmar una estructuradeducida a partir de espectrocopia de Infra rojo y Resonancia magnética nuclear.

Las espectrocopias anteriores se encuentran implicadas la absorción o emisión de luz en un intervalo de longitudes de onda, mientras que en la espectrometria de masas no se utiliza luz, en ésta se hace incidir electrones u otras partículas de alta energia sobre la muestra, lo que hace q se rompan las moléculas; semiden las masas de los fragmentos y ésta información se utiliza para reconstruir la molécula.

Un espectrómetro de masas ioniza molécula, separa los iones de acuerdo con sus masas y mide la abundancia de los diferentes iones según sus masas. Un Espectrómetro de masas, es un aparato que convierte moléculas en iones, y que separa estos iones en función de su proporción de masa y carga. Losespectrómetros de masas se utilizan para identificar átomos e isótopos, y determinar la composición química de una muestra. El espectro de masas es el gráfico que se obtiene a partir del espectrómetro de masas, representando la relación masa/carga en el eje X y la proporción relativa de cada tipo de ión en el eje Y. Se utilizan varios métodos para fragmentar y/o ionizar las moléculas, y para separar losiones de acuerdo con sus masas, los cuales serán explicados más adelante.

En el ANEXO 1 se muestra un Diagrama de un espectrómetro de masas, con sus partes respectivamente. En la fuente de iones se bombardea la muestra con un flujo de electrones acelerados de alta energía. Cuando incide un electrón sobre una molécula neutra, la molécula se puede ionizar desprendiendo un electrón adicional.Además de ionizar las moléculas, el impacto de un electrón de alta energía puede romperlas, a esto se le llama Fragmentación, que da lugar a una mezcla de iones característicos. El catión-radical correspondiente a la masa de la molécula original se conoce como ión molecular (M +) y a los iones de masas moleculares más pequeñas se denominan fragmentos.

¬Después de que la ionización y lafragmentación han producido una mezcla de iones, los iones cargados positivamente son atraído por la placa del acelerador cargada negativamente, que tiene un colimador, es decir, un orificio estrecho, para permitir que pasen algunos iones a través de ella. El flujo de iones entra en una cámara o tubo (al vacío, es decir, presiones muy bajas), con una porción curvada colocada entre los polos del imán. Cuandouna partícula cargada pasa a través del campo magnético, sobre la partícula actúa una fuerza que hace que se desvíe su trayectoria. La trayectoria del ión más pesado se desvía menos que la de un ión más ligero.

La curvatura de la trayectoria del ión forma una radio, del cual depende la relación masa carga, simbolizada por m/z, donde m es la masa del ión (uma) y z es la carga en unidades decarga electrónica. La mayoría de los iones tiene una carga +1, por lo que su desviación tendrá un radio de curvatura que dependerá sólo de su masa.

Al final del tubo de alto vacío hay otra ranura o colimador, seguida de un detector de iones conectado a un amplificador. Para un campo magnético determinado, sólo los iones de una masa concreta se desviarán de forma que puedan pasar a través de...