espectrometria de masas








Universidad Nacional Autónoma de Honduras
Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química
Procesos Industriales
IQ-300




Introducción
La espectrometría de masas es una técnica microanalítica usada para identificar compuestos desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, y elucidar la estructura y propiedades químicas de moléculas. La detección de compuestos puede serllevada a cabo con cantidades realmente pequeñas de muestra y obtener información característica como el peso y algunas veces la estructura del analito. En todos los casos, se necesita una forma de energía es transferida a las moléculas a analizar para afectar la ionización.
En principio, el espectro de masas de cada compuesto es único y puede ser usado como “huella química” para caracterizar elanalito.
El proceso de análisis por espectrometría de masas comienza en llevar el compuesto a analizar a fase gaseosa. Las muestras pueden ser introducidas usando una sonda directa o por la entrada en lote (para sólidos puros o líquidos volátiles). Analitos purificados por diferentes técnicas de separación (GC, LC, electroforesis capilar, etc.) pueden entrar al espectrómetro de masas tan prontocomo vayan saliendo.
El proceso de ionización se encarga de producir un ion con carga positiva y un electrón suelto. La molécula ionizada puede tener energía excesiva que puede ser disipada a través de la fragmentación de ciertos enlaces químicos. El rompimiento de varios enlaces químicos permite la producción de fragmentos de ion cuya masa es igual a la suma de las masas atómicas de un grupo deátomos que retienen la carga positiva durante el proceso.
Después de producir los iones, el siguiente paso en su análisis en el analizador de iones de acuerdo en su relación m/z. Los iones tienen una carga eléctrica que les permite ser controlados por campos eléctricos; son separados por su valor m/z en el analizador de masas. Durante el proceso de adquisición de datos provenientes del detector,los datos suelen ser organizados en forma tabular o en formato de grafica de barras para dar finalmente el espectro de masas de la muestra analizada.











Instrumentación

Esencialmente, el espectrómetro de masas debe ser capaz de desempeñar cuatro funciones:
1. El espectrómetro de masas debe ser capaz de vaporizar sustancias de volatilidades diferentes.
2. Una vez volatilizada la muestra,el espectrómetro debe ser capaz de originar iones a partir de las moléculas neutras en fase gaseosa.
3. Una vez generados los iones, el espectrómetro debe ser capaz de separarlos en su relación m/z.
4. Una vez ya separados los iones, el espectrómetro debe ser capaz de detectar los iones formados y registrar la información adecuadamente.

Ya que el espectrómetro debe cumplir con estas cuatrofunciones, deberá constar de cuatro partes más o menos independientes:
1. Sistema de introducción de muestras
2. Fuente de iones
3. Analizador, para la separación de iones
4. Sistema detector y registrados




Sistema de introducción de muestras
Introducción a partir de un cromatógrafo de gases:
Este sistema de introducción de muestra se ha popularizado para el análisis de espectrometría de masas demezclas de compuestos, ya que la introducción se realiza directamente en fase gaseosa y el cromatógrafo realiza la separación de los diversos componentes de la mezcla.
Las técnicas de cromatografía, ofrecen enormes posibilidades de separación, tienen la limitación, de que no identifica los compuestos que han sido separados, ya que el único parámetro de carácter cualitativo que proporcionan, lostiempos o volúmenes de retención, dependen de tal cantidad de variables que no son utilizables como parámetros analíticos cualitativos estandarizados.
Se debe tomar en cuenta algunos requerimientos que deben cumplir los equipos analizadores para que puedan ser acoplados a una técnica cromatógrafica:
Debe ser capaces de trabajar con las pequeñas cantidades de compuestos que eluyen de la columna...