Espectrometros
Páginas: 6 (1338 palabras)
Publicado: 9 de junio de 2015
Equipos de espectrometría y cromatografia
CROMATOGRAFÍA DE GASES:
La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito;su única función es la de transportar el analito a través de la columna
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector
El gas portador: debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se empleangases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado
La inyección de muestra: es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida
Tipos de columnas:
En GC seemplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares, La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 60 metros, y están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicolidal con longitudes de 10 a 30 cm, dependiendodel tamaño del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos, la temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos, como también la máxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él.
El detector: es laparte del cromatografo que se encarga de determinar cuando ha salido el analito por el final de la columna. Las características de un detector son:
Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.
Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas trabajo.
Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de señal iguales.
Aplicación: La cromatografía de gases tiene dos importantes campos de aplicación. Por unaparte su capacidad para separar mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos y sistemas bioquímicos. Su otra aplicación es como método para determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes de la muestra.
Este proceso esta regido por las normas ASTM
Espectroscopia de absorción atómica:
Es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentracionesespecíficas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito
En un atomizador de llama la disolución de la muestra queda nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización se producen variostipos de llama
tipos de llama:
Combustible
Oxidante
Temperatura
Vel. de Combustión
Gas LP
Aire
1700-1900°C
39-43
Gas LP
Oxígeno
2700-2800°C
370-390
Hidrógeno
Aire
2000-2100°C
300-440
Hidrógeno
Oxígeno
2550-2700°C
900-1400
Acetileno
Aire
2100-2400°C
158-266
Acetileno
Oxígeno
3050-3150°C
1100-2480
Acetileno
Óxido nitroso
2600-2800°C
285
ACCESORIOS DEL ESPOCTROMETRO DE ABSORCION ATOMICA
Lámpara...
CROMATOGRAFÍA DE GASES:
La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito;su única función es la de transportar el analito a través de la columna
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector
El gas portador: debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se empleangases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado
La inyección de muestra: es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida
Tipos de columnas:
En GC seemplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares, La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 60 metros, y están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicolidal con longitudes de 10 a 30 cm, dependiendodel tamaño del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos, la temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos, como también la máxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él.
El detector: es laparte del cromatografo que se encarga de determinar cuando ha salido el analito por el final de la columna. Las características de un detector son:
Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.
Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas trabajo.
Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de señal iguales.
Aplicación: La cromatografía de gases tiene dos importantes campos de aplicación. Por unaparte su capacidad para separar mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos y sistemas bioquímicos. Su otra aplicación es como método para determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes de la muestra.
Este proceso esta regido por las normas ASTM
Espectroscopia de absorción atómica:
Es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentracionesespecíficas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito
En un atomizador de llama la disolución de la muestra queda nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización se producen variostipos de llama
tipos de llama:
Combustible
Oxidante
Temperatura
Vel. de Combustión
Gas LP
Aire
1700-1900°C
39-43
Gas LP
Oxígeno
2700-2800°C
370-390
Hidrógeno
Aire
2000-2100°C
300-440
Hidrógeno
Oxígeno
2550-2700°C
900-1400
Acetileno
Aire
2100-2400°C
158-266
Acetileno
Oxígeno
3050-3150°C
1100-2480
Acetileno
Óxido nitroso
2600-2800°C
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