Espectrometría de masas

Índice

Espectrometría de masas ……………………………………………………………………………………….. 2

Espectrómetro de masas ………………………………………………………….............................................3
* Sistemas de entrada de muestra …………………………………………………………………….4
* Entrada por sonda directa ……………………………………………………………………………..4
* Sistemas de entrada cromatográfico ……………………………………………………………....5

Ejemplos de espectrometríade alcanos …………………………………………………………………….6

Ejemplos de espectrometría de alquenos …………………………………………………………………..9

Ejemplos de espectrometría de alquinos …………………………………………………………………...10

Conclusión …………………………………………………………………………….................................................11

Bibliografía ………………………………………………………………………………………………………………11

ESPECTROMETRIA DE MASAS
L
aespectrometría de masas (EM) es una técnica de análisis basada sobre la separación de acuerdo a sus razones masa/carga de las especies cargadas formadas a partir de la ionización de una muestra. Se trata de una técnica extremadamente sensible, de gran versatilidad y cuyos campos de aplicación experimentan un crecimiento vertiginoso en nuestros días. La EM suministra información muy valiosa sobre loscompuestos químicos: la masa molecular, la fórmula global y, a partir del patrón de fragmentaciones, la estructura molecular. Así como la composición isotópica en sustancias naturales o marcadas. Debe reiterarse la elevada sensibilidad de la EM (en condiciones muy especiales pueden detectarse señales correspondientes a sólo 10 iones) por lo que es la preferida para la determinación de trazas enquímica ambiental y en los controles antidopaje.
Los orígenes de la EM se remontan al estudio de la conducción de la electricidad en los gases a finales del siglo XIX. El descubrimiento por Goldstein en 1886 de los rayos canales (iones positivos) y la medición de su razón masa/carga por Wien en 1898, mediante deflexión bajo la acción de campos eléctricos y magnéticos, son los hitosiniciales del desarrollo de la espectrometría de masas. Wien encontró que los rayos canales tenían carga opuesta y una razón masa/carga muy superior a las del electrón, determinada ese mismo año por J. J. Thomson. Thomson comienza en 1905 a estudiar estos rayos canales positivos y recibe en 1906 el premio Nóbel de Física por sus estudios de la conductividad eléctrica en gases. En 1913 logra separariones con diferente razón masa/carga, determinando la existencia de los dos isótopos del neón 20Ne y 22Ne. Francis Aston construye en 1919 el primer espectrógrafo de masas rudimentario con un poder de resolución de 130 y recibe en 1922 el premio Nóbel por su descubrimiento, mediante el espectrógrafo de masas, de un gran número de isótopos de elementos no radiactivos. 1934 Mattauch y Herzog desarrollanun espectrómetro de masa de doble enfoque y Dempster en 1936 la fuente de ionización por chispa. En 1937 Aston construye un espectrógrafo con un poder de resolución de 2000. En 1931 Lawrence desarrolla el ciclotrón por lo que recibe el premio Nóbel en 1939 y sus principios son aplicados al enriquecimiento de uranio en el proyecto Manhattan.
La urgente necesidad de métodos de análisiseficientes de las fracciones de petróleo durante la segunda guerra mundial llevó a la aplicación de la EM al campo de los compuestos orgánicos. Los primeros EM comerciales aparecerán al finalizar la guerra. En 1946 Stephens presenta al concepto de EM con analizador de tiempo de vuelo. La aplicación de la EM a los compuestos orgánicos y el estudio de las fragmentaciones como fuente de informaciónestructural se desarrollan muy rápidamente desde fines de los años cuarenta del siglo XX. En 1956 Mc Lafferty propone la reacción de transferencia de hidrógeno o reordenamiento que lleva su nombre. En 1959 se comienzan a desarrollar los sistemas acoplados (cromatógrafo gaseoso-espectrómetro de masas). Aparecen nuevos métodos de generación de iones y de analizadores. En 1966 se introduce la...