Espectroscopia Absorcion
Páginas: 4 (875 palabras)
Publicado: 5 de junio de 2012
PRÁCTICA Nº 16
DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN AGUA NATURAL MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
(En el Dpto. de Química Analítica)
Fundamento
La determinación decalcio y magnesio se puede llevar a cabo mediante espectrofotometría de absorción atómica (AAS) empleando una llama de aire/acetileno. La presencia de fosfatos, Al, Si y Ti en el agua constituye unainterferencia química, pues la formación en la llama de compuestos refractarios como oxisales estables, fosfato cálcico o fosfato magnésico, impide la atomización de ambos elementos, dando lugar a undescenso en la señal. Para evitar este problema se añade a las muestras que se van a medir una disolución de lantano, el cual reacciona con el fosfato dejando libre al calcio y al magnesio.Reactivos y disoluciones necesarias
□ Disolución de 500 ppm de Ca2+: Se pesan 1.249 g de CaCO3 P.A. y se ponen en suspensión con 50 ml de agua desionizada. Se añade, gota a gota, el mínimo volumen deHCl(aprox. 5 ml) hasta que se disuelva completamente el carbonato cálcico. Se diluye a 1l en un matraz aforado con agua desionizada.
□ Disolución de 200 ppm de magnesio, preparada disolviendo conprecaución 0.2 g de cinta de magnesio en el mínimo volumen de HCl(1+1) y diluyendo finalmente a 1 l con HCl al 1%(v/v).
□ Disolución de lantano: Disolver 50 g de nitrato de lantano (La(NO3)3.6H2O)en agua y enrasar a 1 l con agua desionizada.
□ Es conveniente el empleo de agua calidad milli-Q para preparar todas las disoluciones.
Material e instrumentación necesarios
□Espectrofotómetro de absorción Atómica Perkin –Elmer mod. Analyst 100
□ Lámparas de cátodo hueco de Ca y Mg.
□ Matraces aforados de 50 ml.
Condiciones de trabajo del espectrofotómetroElemento Llama Intensidad lámp. ((nm) Rendija (nm)
Ca aire/acetil. 10 mA 422.7 0.7
Mg aire/acetil. 15 mA 285.2 0.7
Flujo de gases: Aire(4.5), Acetileno(2.0)...
DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN AGUA NATURAL MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
(En el Dpto. de Química Analítica)
Fundamento
La determinación decalcio y magnesio se puede llevar a cabo mediante espectrofotometría de absorción atómica (AAS) empleando una llama de aire/acetileno. La presencia de fosfatos, Al, Si y Ti en el agua constituye unainterferencia química, pues la formación en la llama de compuestos refractarios como oxisales estables, fosfato cálcico o fosfato magnésico, impide la atomización de ambos elementos, dando lugar a undescenso en la señal. Para evitar este problema se añade a las muestras que se van a medir una disolución de lantano, el cual reacciona con el fosfato dejando libre al calcio y al magnesio.Reactivos y disoluciones necesarias
□ Disolución de 500 ppm de Ca2+: Se pesan 1.249 g de CaCO3 P.A. y se ponen en suspensión con 50 ml de agua desionizada. Se añade, gota a gota, el mínimo volumen deHCl(aprox. 5 ml) hasta que se disuelva completamente el carbonato cálcico. Se diluye a 1l en un matraz aforado con agua desionizada.
□ Disolución de 200 ppm de magnesio, preparada disolviendo conprecaución 0.2 g de cinta de magnesio en el mínimo volumen de HCl(1+1) y diluyendo finalmente a 1 l con HCl al 1%(v/v).
□ Disolución de lantano: Disolver 50 g de nitrato de lantano (La(NO3)3.6H2O)en agua y enrasar a 1 l con agua desionizada.
□ Es conveniente el empleo de agua calidad milli-Q para preparar todas las disoluciones.
Material e instrumentación necesarios
□Espectrofotómetro de absorción Atómica Perkin –Elmer mod. Analyst 100
□ Lámparas de cátodo hueco de Ca y Mg.
□ Matraces aforados de 50 ml.
Condiciones de trabajo del espectrofotómetroElemento Llama Intensidad lámp. ((nm) Rendija (nm)
Ca aire/acetil. 10 mA 422.7 0.7
Mg aire/acetil. 15 mA 285.2 0.7
Flujo de gases: Aire(4.5), Acetileno(2.0)...
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