Espectroscopia Arco Chispa
Páginas: 7 (1575 palabras)
Publicado: 19 de enero de 2014
ESPECTROSCOPIA DE EMISIO CON FUENTES DE ARCO Y CHISPA
Las espectroscopia con fuentes de arco y chispa fueron los primeros métodos instrumentales más utilizados en el análisis. Estas técnicas que empezaron a sustituir en los años veinte a los métodos gravimétricos y volumétricos clásicos para el análisis elemental, están basados en la obtención mediante excitación del espectro de emisión delos elementos por medio de arcos eléctricos o chispas eléctricas. Estos espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras, incluyendo metales, aleaciones, sueños, minerales, y rocas. Las fuentes de arco y chispa todavía encuentran un uso considerable en análisis cualitativo y semicuantitativo, sin embargo, en análisis cuantitativoshan sido notablemente desplazados por los métodos de plasma.
En las fuentes de arco y chispa, la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio existente entre un par de electrodos. El paso de electricidad de los electrodos a través de este pequeño espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la muestra y producir átomos o iones en estado electrónico excitado.
TIPOS DEMUESTRA Y MANIPULACION DE LA MUESTRA
Se aplican principalmente al análisis elemental de las muestras solidas, que las muestras liquidas o gaseosas se manipulan mucho mejor por espectrometría de emisión de plasma.
METALICAS
Si la muestra es un metal o una aleación, uno o ambos electrodos se pueden preparar fresando, torneando o vertiendo el metal fundido de un molde.
El electrodo seconformara como una varilla cilíndrica de 3 a 6 mm de diámetro y con uno de sus extremos de forma cónica.
Cualquiera que sea la forma lineal de la muestra se debe procurar evitar la contaminación de la superficie durante su preparación.
MUESTRAS SOLIDAS NO METALICAS
En este caso, la muestra se coloca a menudo sobre un electrodo cuyo espectro de emisión no interfiera en el análisis. Los electrodosde carbono son ideales, puede obtenerse una pureza muy elevada, es un buen conductor, posee una buena resistencia al calor y se moldea fácilmente. Los fabricantes ofrecen electrodos de carbono de muchos tipos, tamaños y formas. Otro método que se usa con frecuencia para la atomización de muestras pulverizadas consiste en la compactación o peletizacion de la muestra, es este caso la muestrafinamente triturada se mezcla con una gran cantidad relativamente grande de polvo de grafito, cobre u otra sustancia conductora y compresible. La mezcla resultante se comprime a elevada presión para darle la forma de un electrodo.
INSTRUMENTOS PARA LA ESPECTROSCOPIA CON FUENTES DE ARCO Y CHISPA
Las fuentes de arco y chispa, debido a su inestabilidad, requieren integrar las señales de emisióndurante al menos 20 s , y a menudo , durante una minuto o más , para obtener datos analíticos reproducibles . Este requisito hace que el empleo de espectrómetros secuenciales. Se han aplicado dos tipos de instrumentos multicanal a la espectroscopia de arco y chispa.
DETECTORES
Los espectrógrafos utilizan una película fotográfica para registrar la radiación emitida por la muestra problema,mientras que en los espectrómetros, la detección se lleva a cabo por métodos fotoeléctricos.
Detección fotográfica. Casi todos los antiguos instrumentos de emisión utilizan emulsiones fotográficas para detectar la energía radiante. Estos métodos se pueden usar con fines cualitativos y cuantitativos. Su empleo en análisis cualitativo se considerará más adelante (ver: aplicaciones), mientrasque aquí se mencionarán algunas de sus características para su empleo en medidas cuantitativas.
Cuando una película fotográfica se expone a radiación electromagnética, y posteriormente se revela, la imagen obtenida se mide normalmente como la densidad de ennegrecimiento (peso de plata metálica producida por unidad de área).
El proceso de curva de calibrado en la placa, debe realizarse...
Las espectroscopia con fuentes de arco y chispa fueron los primeros métodos instrumentales más utilizados en el análisis. Estas técnicas que empezaron a sustituir en los años veinte a los métodos gravimétricos y volumétricos clásicos para el análisis elemental, están basados en la obtención mediante excitación del espectro de emisión delos elementos por medio de arcos eléctricos o chispas eléctricas. Estos espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras, incluyendo metales, aleaciones, sueños, minerales, y rocas. Las fuentes de arco y chispa todavía encuentran un uso considerable en análisis cualitativo y semicuantitativo, sin embargo, en análisis cuantitativoshan sido notablemente desplazados por los métodos de plasma.
En las fuentes de arco y chispa, la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio existente entre un par de electrodos. El paso de electricidad de los electrodos a través de este pequeño espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la muestra y producir átomos o iones en estado electrónico excitado.
TIPOS DEMUESTRA Y MANIPULACION DE LA MUESTRA
Se aplican principalmente al análisis elemental de las muestras solidas, que las muestras liquidas o gaseosas se manipulan mucho mejor por espectrometría de emisión de plasma.
METALICAS
Si la muestra es un metal o una aleación, uno o ambos electrodos se pueden preparar fresando, torneando o vertiendo el metal fundido de un molde.
El electrodo seconformara como una varilla cilíndrica de 3 a 6 mm de diámetro y con uno de sus extremos de forma cónica.
Cualquiera que sea la forma lineal de la muestra se debe procurar evitar la contaminación de la superficie durante su preparación.
MUESTRAS SOLIDAS NO METALICAS
En este caso, la muestra se coloca a menudo sobre un electrodo cuyo espectro de emisión no interfiera en el análisis. Los electrodosde carbono son ideales, puede obtenerse una pureza muy elevada, es un buen conductor, posee una buena resistencia al calor y se moldea fácilmente. Los fabricantes ofrecen electrodos de carbono de muchos tipos, tamaños y formas. Otro método que se usa con frecuencia para la atomización de muestras pulverizadas consiste en la compactación o peletizacion de la muestra, es este caso la muestrafinamente triturada se mezcla con una gran cantidad relativamente grande de polvo de grafito, cobre u otra sustancia conductora y compresible. La mezcla resultante se comprime a elevada presión para darle la forma de un electrodo.
INSTRUMENTOS PARA LA ESPECTROSCOPIA CON FUENTES DE ARCO Y CHISPA
Las fuentes de arco y chispa, debido a su inestabilidad, requieren integrar las señales de emisióndurante al menos 20 s , y a menudo , durante una minuto o más , para obtener datos analíticos reproducibles . Este requisito hace que el empleo de espectrómetros secuenciales. Se han aplicado dos tipos de instrumentos multicanal a la espectroscopia de arco y chispa.
DETECTORES
Los espectrógrafos utilizan una película fotográfica para registrar la radiación emitida por la muestra problema,mientras que en los espectrómetros, la detección se lleva a cabo por métodos fotoeléctricos.
Detección fotográfica. Casi todos los antiguos instrumentos de emisión utilizan emulsiones fotográficas para detectar la energía radiante. Estos métodos se pueden usar con fines cualitativos y cuantitativos. Su empleo en análisis cualitativo se considerará más adelante (ver: aplicaciones), mientrasque aquí se mencionarán algunas de sus características para su empleo en medidas cuantitativas.
Cuando una película fotográfica se expone a radiación electromagnética, y posteriormente se revela, la imagen obtenida se mide normalmente como la densidad de ennegrecimiento (peso de plata metálica producida por unidad de área).
El proceso de curva de calibrado en la placa, debe realizarse...
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