espectroscopia atomica
Páginas: 11 (2547 palabras)
Publicado: 7 de junio de 2015
ESPECTROSCOPIA ATÓMICA
La Espectroscopía Atómica abarca un conjunto de técnicas basadas en la emisión, absorción y fluorescencia de la radiación producida por el vapor atómico. La palabra atómico no sólo hace referencia a átomos neutros sino también a iones como K+, Ba+, ...etc.
El estudio espectroscópico de átomos o de iones elementales como Fe+, Mg+, o Al+, con radiación UV-Vis sólo sepuede hacer en fase gaseosa, que es donde los átomos e iones se encuentran bien separados entre sí. Por eso el primer paso en todos los procesos espectroscópicos atómicos es la atomización, un proceso por el cual una muestra se volatiliza y descompone de forma que produce un gas atómico.
Clasificación
Los métodos (o mejor técnicas) espectroscópicas atómicas se clasifican de acuerdo con la formaen como se atomiza la muestra (tabla 24.1).
Podemos apreciar que la Tª de trabajo de las distintas técnicas varía considerablemente y que los métodos atómicos pueden basarse en fenómenos de
absorción
emisión
fluorescencia
En este tema consideraremos exclusivamente los métodos basados en la atomización por llama, es decir:
Espectroscopía de emisión de llama, tambien llamada fotometría dellama, en la cual los átomos excitados del analito sirven como fuente de radiación.
Espectroscopía de absorción atómica, en la que se emplea una fuente de radiación externa que emite rayas de radiación de la misma longitud de onda que las de absorción del analito. Se selecciona una de éstas rayas que se hace pasar a través de la llama donde están los átomos de analito que absorben la radiación.Espectroscopía de fluorescencia atómica, en la que también se emplea una fuente externa de radiación cuya misión es generar una señal de fluorescencia atómica a partir del vapor atómico. Esta técnica requiere una disposición de los rayos de excitación y de emisión de 90º.
Fig 10.1
La llama como fuente de vapor atómico
En la atomización por llama, la disolución acuosa de la muestra se dispersa onebuliza como una fina nube, y luego se mezcla con el combustible gaseoso y oxidante para arrastrarla al mechero. El disolvente se evapora en la parte inferior, o base de la llama, localizada justo por encima de la cabeza del mechero (fig. 24-1). Las partículas sólidas finamente divididas que resultan son arrastradas a la región central de la llama, denominada cono interior. Ahí, que es la partemás caliente de la llama se forman átomos e iones gaseosos a partir de las partículas sólidas, los cuales son arrastrados al borde más exterior o cono exterior. Dado que la velocidad a la que pasa la muestra junto con la mezcla combustible/oxidante a través de la llama es muy elevada, solo una fracción pequeña de la muestra es atomizada.
Aunque hay una gran variedad de llamas que se han utilizadodurante años para espectroscopía atómica (tabla 10.1) las dos más usadas para fines analíticos son la de aire/acetileno y la de óxido nitroso/acetileno. La elección de una llama y las condiciones operatorias dependen de varios factores, entre los que cabe destacar el analito que va a ser determinado, la naturaleza de la matriz de la muestra, y la técnica (emisión, absorción o fluorescenciaatómica).
Las llamas de baja temperatura (1750-1900 ºC), que se obtienen con propano o gas natural como combustible y aire como oxidante, son satisfactorias para atomizar y excitar a los metales alcalinos, y suficientemente frías como para que no se ionicen. Estas llamas producen espectros sencillos y las líneas del analito se pueden aislar fácilmente incluso con filtros de vidrio baratos.
La llama deaire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC, se emplea en la determinación de muchos elementos por absorción atómica. Con esta llama se favorece la formación de átomos neutros, y si es rica en combustible se minimiza la formación de óxidos de muchos elementos. No obstante, conforme un elemento tiende a ser más refractario, como es el caso del aluminio, silicio, vanadio,...
La Espectroscopía Atómica abarca un conjunto de técnicas basadas en la emisión, absorción y fluorescencia de la radiación producida por el vapor atómico. La palabra atómico no sólo hace referencia a átomos neutros sino también a iones como K+, Ba+, ...etc.
El estudio espectroscópico de átomos o de iones elementales como Fe+, Mg+, o Al+, con radiación UV-Vis sólo sepuede hacer en fase gaseosa, que es donde los átomos e iones se encuentran bien separados entre sí. Por eso el primer paso en todos los procesos espectroscópicos atómicos es la atomización, un proceso por el cual una muestra se volatiliza y descompone de forma que produce un gas atómico.
Clasificación
Los métodos (o mejor técnicas) espectroscópicas atómicas se clasifican de acuerdo con la formaen como se atomiza la muestra (tabla 24.1).
Podemos apreciar que la Tª de trabajo de las distintas técnicas varía considerablemente y que los métodos atómicos pueden basarse en fenómenos de
absorción
emisión
fluorescencia
En este tema consideraremos exclusivamente los métodos basados en la atomización por llama, es decir:
Espectroscopía de emisión de llama, tambien llamada fotometría dellama, en la cual los átomos excitados del analito sirven como fuente de radiación.
Espectroscopía de absorción atómica, en la que se emplea una fuente de radiación externa que emite rayas de radiación de la misma longitud de onda que las de absorción del analito. Se selecciona una de éstas rayas que se hace pasar a través de la llama donde están los átomos de analito que absorben la radiación.Espectroscopía de fluorescencia atómica, en la que también se emplea una fuente externa de radiación cuya misión es generar una señal de fluorescencia atómica a partir del vapor atómico. Esta técnica requiere una disposición de los rayos de excitación y de emisión de 90º.
Fig 10.1
La llama como fuente de vapor atómico
En la atomización por llama, la disolución acuosa de la muestra se dispersa onebuliza como una fina nube, y luego se mezcla con el combustible gaseoso y oxidante para arrastrarla al mechero. El disolvente se evapora en la parte inferior, o base de la llama, localizada justo por encima de la cabeza del mechero (fig. 24-1). Las partículas sólidas finamente divididas que resultan son arrastradas a la región central de la llama, denominada cono interior. Ahí, que es la partemás caliente de la llama se forman átomos e iones gaseosos a partir de las partículas sólidas, los cuales son arrastrados al borde más exterior o cono exterior. Dado que la velocidad a la que pasa la muestra junto con la mezcla combustible/oxidante a través de la llama es muy elevada, solo una fracción pequeña de la muestra es atomizada.
Aunque hay una gran variedad de llamas que se han utilizadodurante años para espectroscopía atómica (tabla 10.1) las dos más usadas para fines analíticos son la de aire/acetileno y la de óxido nitroso/acetileno. La elección de una llama y las condiciones operatorias dependen de varios factores, entre los que cabe destacar el analito que va a ser determinado, la naturaleza de la matriz de la muestra, y la técnica (emisión, absorción o fluorescenciaatómica).
Las llamas de baja temperatura (1750-1900 ºC), que se obtienen con propano o gas natural como combustible y aire como oxidante, son satisfactorias para atomizar y excitar a los metales alcalinos, y suficientemente frías como para que no se ionicen. Estas llamas producen espectros sencillos y las líneas del analito se pueden aislar fácilmente incluso con filtros de vidrio baratos.
La llama deaire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC, se emplea en la determinación de muchos elementos por absorción atómica. Con esta llama se favorece la formación de átomos neutros, y si es rica en combustible se minimiza la formación de óxidos de muchos elementos. No obstante, conforme un elemento tiende a ser más refractario, como es el caso del aluminio, silicio, vanadio,...
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